|
Очікувана молярна концентрація титрованого розчину натрію гідроксиду, моль/дм1 |
Маса натрію гідроксиду, яка відповідає 1 дм1 титрованого розчину, г |
Об’єм розчину з масовою часткою натрію гідроксиду 50 %, см1 |
|
0,02 |
0,8 |
1,1 |
|
0,04 |
1,6 |
2,2 |
|
0,05 |
2,0 |
2,7 |
|
0,10 |
4,0 |
5,4 |
|
0,20 |
8,0 |
10,9 |
|
0,25 |
10,0 |
13,6 |
|
0,50 |
20,0 |
27,2 |
|
1,00 |
40,0 |
54,5 |
Методика визначення молярної концентрації натрію гідроксиду
У порцеляновій або агатовій ступі розтирають від 10 г до 20 г калію гідрофталату так, щоб розміри часток становили не більше ніж 0,1 мм, пересипають реактив у стаканчик для зважування та висушують його в сушильній шафі за температури (120 ± 5) °С упродовж 3 год. Після цього стаканчик закривають кришкою та охолоджують до температури (20 ± 5) °С в ексикаторі, заповненому силікагелем.
Розчин для визначення точки кінця титрування готують у такий спосіб.
У мірну колбу місткістю 100 см3 наливають по 25 см3 розчину борної кислоти та розчину калію хлориду. Додають 12 см3 розчину натрію гідроксиду з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 та три краплі розчину фенолфталеїну.
Необхідну масу висушеного згідно з 5.4.1 калію гідрофталату, визначену за таблицею 2, переносять у конічну колбу місткістю 500 см3. Дозволено визначати масу калію гідрофталату за різницею результатів двох зважувань. Додають 100 см3 вільної від газів води та розчиняють калію гідрофталат. Додають у колбу три краплі розчину фенолфталеїну.
Таблиця 2 — Маса висушеного калію гідрофталату, яку використовують під час визначання молярної концентрації натрію гідроксиду
|
Очікувана молярна концентрація розчину натрію гідроксиду, моль/дм1 |
Маса калію гідрофталату, г |
|
0,02 |
0,19 ±0,005 |
|
0,04 |
0,38 ±0,005 |
|
0,05 |
0,47 ± 0,005 |
|
0,10 |
0,95 ± 0,05 |
|
0,20 |
1,90 ±0,05 |
|
0,25 |
2,35 ±0,05 |
|
0,50 |
4,75 ±0,05 |
|
1,00 |
9,00 ± 0,05 |
Примітка 3. У таблиці наведено значення мас для випадку застосування бюретки місткістю 50 см3. Якщо використовують бюретки іншої місткості, масу наважок відповідно змінюють. Наприклад, для бюретки місткістю 100 см3 масу наважки подвоюють
Розчин калію гідрофталату титрують випробним розчином натрію гідроксиду доти, доки кольори розчину в колбі і розчину, приготованого згідно з 5.4.2, візуально не стануть однаковими. Записують об’єм розчину натрію гідроксиду, використаного під час випробовування.
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину натрію гідроксиду cNa0H У молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (1):
4,89644 -Л7КНР
С№0Н = ў . (1)
"'NaOH
де л?кнр — маса калію гідрофталату, витраченого під час випробовування, г;
4іаон — об’єм розчину натрію гідроксиду, витраченого під час випробовування, см3;
4,89644 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів в 1 дм3 та кількістю грамів, що відповідають 1 молю калію гідрофталату, см3 • моль/(дм3 • г).
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025.
Якщо молярна концентрація розчинів натрію гідроксиду становить від 0,1 моль/дм3 до 1 моль/дм3 включно, результат випробування записують із точністю до 0,001 моль/дм3. Якщо молярна концентрація розчину менше ніж 0,1 моль/дм3, результат випробування записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання титрованих розчинів натрію гідроксиду
Розчини зберігають у щільно закоркованих пляшках, виготовлених із поліолефінів (з поліетилену, поліпропілену тощо). Під час видаляння розчину з посудини потрібно запобігати впливу газів та водяної пари, що є в повітрі лабораторії. Для цього повітря, яке заміщує видалену з посудини частину розчину, потрібно пропускати через осушувальну трубку, яка містить секції, заповнені поглиначем хімічним вапняним згідно з ГОСТ 6755 (розмір частинок від 0,8 мм до 2 мм), щавлевою кислотою згідно з ГОСТ 22180 та безводним кальцію хлоридом згідно з ГОСТ 450 (розмір частинок від 2 мм до 5 мм).
Якщо розчин використовують за температури, яка відрізняється від температури, за якої визначали його молярну концентрацію (цю температуру фіксують у робочому журналі та на маркованні пляшки з титрованим розчином), до цього значення концентрації розчину вносять поправку відповідно до додатка А.
Молярну концентрацію натрію гідроксиду визначають щомісяця.-
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації натрію гідроксиду з номінальним значенням 1,0 моль/дм3, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0018 моль/дм3. Експериментальний середній квадратичний відхил результатів такого визначення (далі — СКВ) становить 0,0007 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 36.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації натрію гідроксиду з номінальним значенням 1,0 моль/дм3, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0019 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0007 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 18.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації натрію гідроксиду з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 28.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації натрію гідроксиду з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в різні дні, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0003 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 14.
Характеристики відтворюваності
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації натрію гідроксиду з номінальним значенням 1,0 моль/дм3, отриманих різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0029 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,001 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 17.
Різниця між результатами вимірювання, розрахованими як середнє арифметичне значення результатів двох послідовних визначень молярної концентрації натрію гідроксиду з номінальним значенням 0,1 моль/дм3, отриманих різними виконавцями в різних лабораторіях, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0005 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0002 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 13.
ГОТУВАННЯ ТА ВИЗНАЧАННЯ МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ ТИТРОВАНИХ РОЗЧИНІВ СОЛЯНОЇ КИСЛОТИ
Правила готування титрованих розчинів соляної кислоти та визначення їхньої молярної концентрації
Готують титровані розчини соляної кислоти та визначають їхню молярну концентрацію, дотримуючись правил, наведених у 5.1 ДСТУ 7259.
Примітка 4. Градуювання мірного посуду один раз на 3 міс. не є обов'язковим.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Для готування розчинів соляної кислоти та визначення їхньої молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:
ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;
колби 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;
колбу Кн-1—500—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;
піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 та 25 см3 будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 29227 (ИСО 835-1);
бюретки місткістю 50 см3 та 100 см3— згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 835-2);
воду для застосування в лабораторіях, будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;
соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;
натрію карбонат — згідно з ГОСТ 83, очищений згідно з додатком Б;
розчин з Класовою часткою метилового червоного 0,1 % — згідно з чинним нормативним документом, в етиловому спирті згідно з ДСТУ 4221.
Примітка 5. Використовують натрію карбонат, очищений згідно з додатком Б.
Методика готування титрованих розчинів соляної кислоти
У мірну колбу місткістю 1000 см3 за допомогою піпетки чи бюретки вміщують необхідну порцію концентрованої (густиною 1,19 г/см3) соляної кислоти, об’єм якої визначають за таблицею 3. Додають у розчин до позначки воду для застосування в лабораторіях (далі — вода), перемішують його та зберігають у щільно закритій скляній тарі.
Таблиця 3 — Об'єм соляної кислоти, необхідний для приготування титрованих розчинів
|
Очікувана молярна концентрація розчину соляної кислоти, моль/дм3 |
Об’єм соляної кислоти густиною 1,19 г/см3, см3 |
|
0,02 |
1,66 |
|
0,04 |
3,32 |
|
0,10 |
8,30 |
|
0,20 |
16,60 |
|
0,50 |
41,50 |
|
1,00 |
83,00 |
Методика визначення молярної концентрації титрованих розчинів соляної кислоти
У конічну колбу місткістю 500 см3 вносять зважену порцію натрію карбонату, масу якої визначають згідно з таблицею 4. Дозволено визначати масу реактиву за різницею результатів двох зважувань.
Таблиця 4 — Маса натрію карбонату, яку використовують під час визначання молярної концентрації титрованих розчинів соляної кислоти
|
Очікувана молярна концентрація розчину соляної кислоти, моль/дм3 |
Маса натрію карбонату, г |
|
0,02 |
0,088 ±0,001* |
|
0,04 |
0,176 ±0,001* |
|
0,1 |
0,22 ±0,01** |
|
0,2 |
0,44 ±0,01** |
|
0,5 |
1,10±0,01** |
|
1,0 |
2,20 ±0,01** |
|
|
У колбу наливають 50 см3 води та розчиняють натрію карбонат. Додають у колбу дві краплі розчину метилового червоного.
Титрують розчин у колбі випробним розчином соляної кислоти до появи червоного забарвлення розчину.
Розчин обережно кип’ятять до зникнення забарвлення, охолоджують до температури (20 + 5) °С та продовжують титрувати до появи червоного забарвлення розчину.
Кип’ятіння, охолодження, титрування розчину повторюють до появи слабкого червоного забарвлення розчину, яке не зникає під час кип’ятіння.
Записують об’єм розчину соляної кислоти, використаного під час випробовування.
Правила опрацювання результатів випробування
Молярну концентрацію розчину СОЛЯНОЇ КИСЛОТИ Снсі У молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (2):
18,86970 */7?мд QQ
_ ’ ма2ии3
Снсі - гт >
VHCI
де mNazCO3 — маса натрію карбонату, використаного під час випробовування, г;
УНСі — об’єм розчину соляної кислоти, використаного під час випробовування, см3;
18,86970 — величина співвідношення між кількістю кубічних сантиметрів у 2 дм3 та кількістю грамів, що відповідають 1 молю натрію карбонату, см3 ■ моль/(дм3 • г).
Правила оформлення результатів випробування
Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм3.
Правила зберігання титрованих розчинів соляної кислоти
Титровані розчини соляної кислоти зберігають згідно з 5.7 у щільно закоркованих скляних пляшках. Дозволено не застосовувати наведені у 5.7 запобіжні заходи під час видаляння розчину з пляшки.
Збіжність і відтворюваність результатів випробування
Характеристики збіжності
Різниця між результатами вимірювання молярної концентрації соляної кислоти з номінальним значенням 1,0 моль/дм3 за допомогою натрію карбонату, отриманих одним виконавцем у тій самій лабораторії в один день, із ймовірністю 95 % не перевищує 0,0011 моль/дм3. Експериментальний СКВ результатів такого вимірювання становить 0,0004 моль/дм3 за кількості ступенів свободи 36.
