Страница 2: ГОСТ 8677-76. Реактивы. Кальция оксид. Технические условия (68083)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,

для препарата чистый — 0,100 мг.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения растворе азотной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10 см³ раствора, полученного по п. 3.4 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³), осторожно смачивают 2 см³ воды и прибавляют концентрированную соляную кислоту до полного растворения препарата (~ 2 см³). К раствору прибавляют 0,5 см³ раствора гидрохлорида гидрокси­ламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 20 %, 15 см³ воды, 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1), перемешивают и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 %. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом без добавления раствора уксуснокислого аммония и прибавляют 5 см³ сероводородной воды (вместо 10 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,050 мг РЬ.

0,5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованного раствором аммиака, 1 см³ уксусной кислоты и 5 см³ сероводородной воды.

спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;

фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ-22;

баллон с пропан-бутаном;

горелка;

распылитель;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770;

пипетки 6(7)—2—25, 4(5)—2—2 и 2(3)—2—20 по ГОСТ 29227;

стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5 %;

растворы, содержащие калий и натрий; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации по 0,01 мг/см³ калия и натрия (раствор А).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

0,100 г препарата помещают в стакан, растворяют в 2 см³ раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В четыре мерные колбы помещают по 20 см³ воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А, затем растворы перемешивают,объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Таблица 2

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К-766,5 и Na-589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени пропан — бутан — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализиру­емых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей калия и натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого измерения распыляют воду.

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примесей калия и натрия в пересчете на препарат в процентах — по оси абсцисс. Массовую долю калия и натрия в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—1 и 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 50 кг).

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. Нагару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 8113, черт. 8, класс 8, подкласс 8.1), серийный номер ООН 1910.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция,Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Препарат в виде пыли и капель взвеси раздражает слизистые оболочки органов дыхания, попадая на кожу, вызывает тяжелые ожоги, особенно сильно действует на слизистую оболочку глаз.

   2. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помеще­ний — 3 мг/м³.

   3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­торы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата на слизистые оболочки и на кожу.

   4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Испытания препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция,Изм. № 1).