ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
САХАРОЗА
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официально
е
U3 м LQ
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
Группа Л5Й
УДК 547.458.233.32-41 :006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
С Т АНД APT СОЮЗА СС
Р
Р
ГОСТ
5833—75
Технические условий
Reagents. Saccharose.
Specifications
ОКП 26 3932 0460 07
Дата введения 01.01.7?
Настоящий стандарт распространяется на сахарозу, которая представляет собой мелкокристаллический порошок белого цвета* хорошо растворимый в воде.
Формулы: эмпирическая С12Н22О11
структурная
■ сн2он
Относительная молекулярная масса (по международным атом* ным массам 1985 г.)—342,30.
(
Издание официальное
Измененная редакция, Изм. № 3).Перепечатка воспрещен*
© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениям
иТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
.1а. Сахароза должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
.L По фцзико-химическим показателям сахароза должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
Норма |
|
, Наименование показателя |
Химически |
Чистый для анализа |
|
чистый (х. ч.) |
(ч. д. а.) |
* |
ОКП 26 3932 046₽ 04 |
ОКП 26 3932 0462 05 |
1. Удельное вращение (а)??. С—5, |
От +66,3 до |
От +66,3 ДО |
|
+66,8 |
+ 66,8 |
+ 2. Цветность водного раствора |
Должен выдерживать испытание |
|
• |
ПО |
п. 3.3 |
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,001 |
0,003 j |
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
0,005 |
0,010 |
5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не |
|
|
более |
0,005 |
0,005 |
6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,002 |
0,003 |
7. Массовая доля хлоридов (О), %. не более |
0,0005 |
0,0010 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00005 |
0,00010 |
9. Массовая доля кальция (Са), |
|
|
%, не более г . ‘1(1 Массовая доля тяжелых' ме- |
0,002 o.oodi |
0,003 , |
таллов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
|
11. Массовая доля инвертированного сахара, %, не более |
0,01 |
0,05 |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Сахароза в виде пыли при попадании в полость рта вызывает разрушение зубов, при попадании в наружный слуховой проход — воспаление вследствие раздражающего действия органических кислот, образующихся из сахара.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
2а. 1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
, 2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 700 г.
Определение удельного вращения
Определение проводят по ГОСТ 18995.3—73 на круговом поляриметре марки СМ-2 или аналогичного типа, используя для определения водный раствор сахарозы с массовой долей 5%.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата измерения ±0,1 при дбверительной вероятности Р=0,95.
Определение цветности водного раствора
Аппаратура и реактивы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М;
кювета с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;
колба 2(4) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в дистиллированной воде. После растворения объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в кювету и измеряют его оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре при длине волны (364±5) нм (светофильтр № 2) в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора препарата будет не более 0,2 для препарата «химически чистый» и 0,3 для препарата «чистый для анализа».
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01.
а—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Аппаратура и реактивы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82'
стакан’В-1—600(400) по ГОСТ 25336—82;
Проведение анализа
100,00 г препарата «химически чистый» помещают в стакан и растворяют в 500 см3 воды или 50,00 г препарата «чистый для анализа»'растворяют в 250 см3 воды.
Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый»— 1,0 мг, для препарата «чистый для анализа»— 1,5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата «химически чистый» и ±20% для препарата «чистый для анализа» при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
О п р е д е л е н и е массовой доли остатка после пріокаливания проводят по ГОСТ 27184—86 из навески препарата массой 10,00 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
О п р е д е л е н и е массовой доли кислот в п е ресчете на уксусную кислоту
(Измененная редакция, Изм. Яг 3).
Аппаратура, реактивы и растворы:
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;
колба Кн-1—100—29/32 по ГОСТ 25336—82;
бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292—74;
пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия из бюретки до появления розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X) ® процентах вычисляют по формуле
у V-0,0006-100 .
m
где I7—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование массы навески препарата, см3;
. m—масса навески препарата, г;
0,0006—масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,04 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,06 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и, если он мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ-- проводят фототурбидиметрическим методом (способ 1).
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массово.й доли кальция
Аппаратура, реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
мурексйд (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%; годен в течение 2 сут;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
раствор массовой концентрации Са 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,01 мг/см3;фотоэлектроколориметр;
колба 2—25—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 6(7)—2—5, 6(7)—2—10 —по ГОСТ 20292—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы,, содержащие в 10 см3 соответственно: 0,01, 0,02, 0,03, 0,04 и 0,05 мг Са. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Са.
В каждый раствор прибавляют по 2,5 см3 раствора натрия: гидроокиси и по 2,5 см3 раствора мурексида, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают. Через 2 мин измеряют величину оптической плотности растворов сравнения по- отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, пользуясь зеленым светофильтром,, при длине волны Х=490—530 нм (^mai=514 нм).