Прибор Гутцайта (чертеж) состоит из конической колбы вместимостью 100 см3 с резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, состоящая из двух частей: длинной и короткой диаметром 6—7 мм. Суженная часть трубки над пробкой служит для удержания рыхлого кусочка ваты, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Концы обеих трубок вставлены в резиновые пробки, с помощью которых обеспечивается плотное соединение. Между частями трубок вкладывается фильтровальная бумага, пропитанная раствором азотнокислого серебра.
Для обеспечения плотного зажима фильтровальной трубки пробки стягивают резиновыми кольцами.
Высота колбы и насадки равны.
Реактивы, растворы
Вата.
Фильтровальная бумага.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 40 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Олово двухлористое 2-водное по НТД.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор 50 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 50 г/дм3. Цинк гранулированный без мышьяка.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм3.
Оксид мышьяка (III).
Стандартные растворы мышьяка:
Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 200 см3, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
Раствор С: 5 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе С равна 0,0000005 г/см3.
Растворы Би С готовят перед применением.
Проведение анализа
В трубку 3 (чертеж) вкладывают рыхлый комок ваты 5, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Для подготовки к работе кусочек ваты выдерживают в течение 30 мин в растворе ацетата свинца и отжимают между несколькими слоями фильтровальной бумаги до полусухого состояния. Вата должна заполнять половину объема трубки. Фильтр диаметром 20 мм из фильтровальной бумаги погружают на 15—20 мин в свежеприготовленный раствор нитрата серебра, вынимают и высушивают на воздухе в темном месте на часовом стекле. Подготовленные таким образом фильтры вкладывают между частями трубки 3 и 4, соединяют пробки резиновыми кольцами. 50 см3 уксуснокислой вытяжки помещают в реакционную колбу прибора, добавляют 5 см3 серной кислоты, 0,2 г хлорида олова, 2—3 гранулы металлического цинка и немедленно закрывают колбу подготовленной насадкой. Сверху насадку прикрывают бумажным колпачком и ставят в темное место. В случае бурной реакции колбу охлаждают в холодной воде. По окончании выделения водорода (примерно через 60 мин) фильтр извлекают из насадки и сравнивают его окраску с окраской фильтров, соответствующих различному содержанию мышьяка в стандартных
растворах (шкала сравнения). При определении мышьяка одновременно в нескольких пробах используют отдельные, но одинаковые по размерам приборы (чертеж).
Приготовление шкалы сравнения
В реакционные колбы прибора помещают 1—5 см3 стандартного раствора С, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 мг мышьяка; еще одну колбу используют для проведения контрольного опыта. Во все шесть колб приливают 50 см3 раствора уксусной кислоты (40 г/дм3), добавляют 5 см3 серной кислоты и далее поступают, как указано в п. 8.2. Набор полученных фильтров используется в качестве шкалы сравнения. Подготовленная шкала соответствует содержанию мышьяка в вытяжках 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг/дм3.
Оценка результатов
По окраске фильтра устанавливают, к какому интервалу массовых концентраций относится испытуемая проба; результаты визуальной оценки (интервал) должны совпадать для двух параллельных определений. Если на верхней границе интервала содержание мышьяка в пробе является предельно допустимым, анализ повторяют. Окончательный результат анализа выражается массовой концентрацией, соответствующей верхней границе установленного интервала массовых концентраций мышьяка в пробе. Например, установлено, что массовая концентрация мышьяка в испытуемой пробе находится в интервале 0,01—0,002 мг/дм3. Результат анализа выдается в виде: «не более 0,02 мг/дм3».
Разд. 7,8. (Введены дополнительно, Изм. № 4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.80 № 3270
Изменение № 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24.05.2001)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 3832
За принятие изменения проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан
Республика Узбекистан Украина
аименование национального органа по стандартизацииАзгосстандарт
Армгосстандарт
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России
Таджикстандарт
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61-75 ГОСТ 123-98 ГОСТ 199-78 ГОСТ 245-76 ГОСТ 849-97 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 1027-67 ГОСТ 1277-75 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 2603-79 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 4159-79 ГОСТ 4199-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4220-75 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 4462-78 ГОСТ 4463-76 ГОСТ 4465-74 ГОСТ 4525-77 ГОСТ 4528-78 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 5828-77 ГОСТ 5833-75 ГОСТ 6008-90 ГОСТ 6259-75 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 9656-75 ГОСТ 10929-76 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 20478-75 ГОСТ 22280-76 |
2.1.2; 2.2.2; 2.3.2; 4.2.2; 5.2.2; 6.1.2; 6.3.2; 8.2 7.2 1.1а; 5.1.2 6.1.2; 6.2.2 7.2 2.3.2; 7.2 8.2 6.2.2; 8.2 2.1.2; 3.2; 4.1.2; 5.1.2; 6.1.2; 6.2.2 6.1.2 3.2; 4.1.2; 5.1.2; 6.1.2; 6.3.2; 7.2 7.2 4.1.2; 6.2.2 4.1.2 2.3.2 2.1.2; 2.2.2; 3.2; 4.2.2; 5.2.2; 6.1.2; 6.2.2; 7.2; 8.2 6.1.2; 6.2.2; 6.3.2; 7.2 2.2.2; 4.1.2; 6.1.2; 8.2 4.1.2; 5.1.2; 6.1.2; 7.2 5.2.2; 6.2.2 3.2 4.1.2; 4.2.2 5.1.2 2.3.2 4.2.2; 5.2.2; 6.3.2; 7.2 4.1.2 4.1.2 2.2.2 7.2 2.2.2 1.3; 6.1.2; 6.2.2; 7.2 4.1.2; 6.1.2 2.1.2; 2.2.2 6.1.2; 6.3.2; 7.2 4.1.2; 6.2.2 4.1.2; 6.2.2 4.1.2 1а 2.1.2; 4.1.2 2.1.2; 4.1.2; 6.1.2; 6.2.2 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменениями № 1,2, 3, 4, утвержденными в январе 1985 г., декабре 1985 г., июне 1989 г., июле 2001 г. (ИУС 4—85, 4—86, 9—89, 10—2001)
Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 25.07.2002. Подписано в печать 16.09.2002. Усл.печ.л. 2,32. Уч.-изд.л. 2,10.
Тираж 191 экз. С 7299. Зак. 749.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
