---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4525-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химиче­ских веществ (ИРЕА| совместно с Шосткинским заводом химичес­ких реактивов ^т «в

Зам. директора ИРЕА Г. В. Грязнов

Руководители темы: Т. Г. Манова, И. Л. Реттенберг

Исполнители: Л. Д, Комиссаренко, И. В. Жарова, Г. Д. Тарунтаева, Л. Д. Ки- диярова

Гл. инженер завода И. В. Галич

Руководитель темы М. Б. Недув

Исполнители: В. А. Бойко, В. Н. Сологуб, А. А. Гришина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 де­кабря 1977 г. №2929

УДК 546—41

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
мммаммвввнаамня

ГОСТ
4525-77

Взамен
ГОСТ 4525—68

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

■■■■мваалжаммвямат

Реактивы

КОБАЛЬТ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Cobaltous chloride 6-agueous. Specifications ■Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР >от 19 декабря 1977 г. N° 2929 срок действия установлен

■ a « ' * V*'7 - 7* a

Несоблюдение стандарта преследуется по Закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 6-водный хлористый кобальт, представляющий собой красно-фиолетовые (кристаллы, легкорастворимые в воде и этиловом спирте.

Формула СоСІ2-6Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 237,93.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4275—73 в ча­сти препарата квалификации ч.д.а. и методов анализа за исклю­чением норм по содержанию примесей натрия, калия и цинка, а также методики определения содержания примесей меди, цинка, магния и никеля.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 6-водный хлористый кобальт должен быть изготовлен в •соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке. *

   2. По физико-химическим показателям 6-водный хлористый кобальт должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

(Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978Таблица I^і

Примечание. Препарату, содержащему не более 0,005% Ni, присваи-- вается квалификация с добавлением «без никеля».

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы) должна быть не менее 300 г.

   2. Определение массовой доли 6-вод ного- хлористого кобальта

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 3,5 г препарата взвешивают е погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в- воде, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и далее определение проводят комплексоно.- метрическим методом.

Масса 6-водного хлористого кобальта, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,011896 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 25%-ный раствор.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400 мл, растворяют в 250 мл дистиллированной воды и прибавляют 2 мл раствора соляной ки­слоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раст­вор на кипящей бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют че­рез фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

10 мл полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее опре­деление проводят фотометрическим или визуально-колориметриче­ским методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота определение проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ -10671.5—74. При этом навеску препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 25 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (из навес­ки 0,5 г) или визуально-нефелометрическим (способ 1, из навески 1 г) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего» стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа из навески 0,5 г—0,025 мг,. из навески 1 г — 0,05 мг;

для препарата чистый из навески 0,5 г—0,050 мг, из навески» 1 г—0,10 мг.

При визуально-нефелометрическом методе для приготовления растворов сравнения готовят раствор, не содержащий SO₄.

Для этого 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более- 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, раст­воряют в 60 мл воды, прибавляют 3 мл раствора соляной кисло­ты, нагревают до кипения, прибавляют 9 мл раствора хлористо­го бария и оставляют на 18—20 ч. Затем раствор фильтруют че­рез плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 24 мл фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом с предвари­тельным отделением железа в виде гидроокиси раствором аммиа­ка в присутствии хлористого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении приме­си сульфатов в результат анализа вносят поправку.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (с фо­тоэлектрической приставкой ФЭП-1) или монохроматора типа УМ-2.

Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч.

Кобальт хлористый 6-водный по настоящему стандарту, дваж­ды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные содержания при­месей учитываются при приготовлении растворов сравнения); 5%-ный раствор — раствор А.

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/мл Na, К и Са — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготов­ления, следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

1. г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемеши­вают.

В пять мерных колб вместимостью 100 мл каждая помещают ло 25 мл воды, по 20 мл раствора А (соответствуют 1 г 6-водного хлористого кобальта) и указанные в табл. 2 количества раство­ра Б. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетилено-воздушном пламени, используя аналитиче­ские линии, нм:

Na —589,0—589,6,

К — 766,5,

Са — 422,7.После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей.

Затем выбирают два раствора сравнения, концентрации опре­деляемых элементов в одном из растворов сравнения должны быть меньше, а в другом — больше, чем в анализируемом раство­ре, и фотометрируют растворы, начиная с максимального значе­ния, три раза в прямой и обратной последовательности, распыляя после каждого замера воду.

Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

Массовую долю определяемой примеси (Xi) в процентах вы­числяют по формуле

_v _„ , Г (Cs-CtMA-A) 1 100

А₂—A_t Г 1000-m ’

где Cj и С₂— концентрация определяемого элемента в раство-
рах сравнения, мг/100 мл (С₂>С₁);

А — значение интенсивности излучения для анализи­руемого раствора;

At и Л г — значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

иг — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.