---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II)
АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4528—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СЫ^Й*РТЖМ
Москв

аРедактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко

Сдано в наб. 03.02.89 Подп. в печ. 14.03.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,91 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненскнй пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 392.У

Группа Л51

ДК 546.732 175—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
4528-78

ОБАЛЬТ (II] АЗОТНОКИСЛЫЙ
6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Cobaltaus nitrate 6-aqueous.
Specifications

О КП 26 2222 0010 04

Срок действия с 01.07.79 до 01.07.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотно­кислый кобальт (II), который представляет собой буро-красные кристаллы, расплывающиеся во влажном воздухе; легко раство­рим в воде.

Формула: Со(МОз)2-6Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 291,03.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен быть изго­товлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокис­лый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в. табл. 1.

Т

Издание официальное

Перепечатка воспрещенаї

аблица 1

Примечание. Препарату, содержащему не более 0,005% Ni, присваи­вается название квалификации с добавлением «без никеля».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Таблица 1а

К

Код ОКП

26 2222 0012 02

26 2222 0011 03

26 2222 0022 00

26 2222 0021 01

валификация

Чистый для анализа (ч.д.а.)

Чистый (ч.)

Чистый для анализа (ч.д.а.) без никеля

Чистый (ч.) без никеля

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) может вызывать на­рушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допус­кать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.

   4. При проведении анализа препарата с использованием го­рючего газа следует соблюдать правила противопожарной без­опасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю магния и цинка в препарате квалифика­ции «чистый» изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см³ и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса 6-водного азотнокислого кобальта (II), соответствую­щая 1 см³ раствора ди-ЭДа-ЭДТА концентрации с (ди-№-ЭДТА) = =0,05 моль/дм³, равна 0,01455.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое. расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—250(500), 3—2&0 или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают рас­твор на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и су­шат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «чистый для анализа» — 1,5 мг,

для препарата «чистый» — 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 30%. ;

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±15% для препарата квалификации «чистый», при дове­рительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата квалификации «чистый .для анализа» или 1,00 г пре­парата квалификации «чистый» помещают в выпарительную чаш­ку (ГОСТ 9147—80), растворяют в 10 см³ воды (ГОСТ 6709—72), прибавляют 2 см³ концентрированной соляной кислоты и выпа­ривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 10 см³ воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лен­та», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу (Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82). Объем раствора доводят пипеткой 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74 до 26 см³ и далее оп­ределение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» —г 0,06 мг,

для препарата «чистый» — 0,1 мг.

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожден­ный от сульфатов раствор, который готовят следующим, образом: 6 г препарата помещают в выпарительную чашку, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 6 см³ концентрированной соляной кис­лоты и -выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, раство­ряют й 30 ем³ воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до 60 см³, нагревают до ки­пения, прибавляют при перемешивании 9 см³ раствора хлористо­го бария и выдерживают. Через 18—20 ч раствор фильтруют че­рез обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый го­рячей водой.

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 23 см³ фильтрата для препарата «чистый для анализа» или 11,5 см³ — для препарата «чистый».

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Спектрофотометр или фотоколориметр любого типа.

Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 и 2(3)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий хлориды, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ хлоридов.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0,1 н.).

Готовят растворы сравнения. Для этого в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг С1, доводят объемы раствора водой до 15 см³ и перемешивают,Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют I см³ раствора азотной кис­лоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, перемешивают, до­водят объемы растворов до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин после выдержки в темноте оптическую плот­ность растворов сравнения измеряют по отношению к контроль­ному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной по­глощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси ординат значение оптической плотности, на оси абсцисс— массу хлоридов в миллиграммах.

2,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.

10 см³ раствора 1 (соответствует 1 г препарата) помещают пи­петкой в мерную колбу, прибавляют 5 см³ воды, 1 см³ раствора азотной кислоты, перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора азот­нокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки н перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор следующим об­разом: 10 см³ раствора 1 помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см³ воды, 1 см³ раствора азотной кислоты, переме­шивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешива­ют.

Через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя: 50 мм.

Массу хлоридов в анализируемом растворе в милиграммах: находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего» стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг;

для препарата «чистый» — 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое' результатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30% для препарата чистый для анализа и 10% для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% для препарата «чистый для анализа» и ±10% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.7-—74 ви­зуально-нефелометрически (в объеме 40 см³). При этом в конт­рольный раствор и растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 3,00 г препарата растворяют в 60 см³ воды, прибавляют 6 см³ раствора азотной кислоты и 3 см³ раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 90 см³, перемешивают и выдержива­ют. Через 16—18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.