---

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 без прибавления сплава. Деварда.

При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82), растворяют в воде, до­водят объем раствора водой до 44 см³, прибавляют 6 см³ раство­ра гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора и отгоняют 25 см³ раствора в цилиндр 2(4)—100 по ГОСТ 1770—74, содержащий 5 см³ воды и 5 см? раст­вора соляной кислоты.

Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

6 см³ полученного раствора (соответствуют 0,03 г препарата} для препарата чистый для анализа или 1 см³ раствора (соответ­ствует 0,005 г препарата) для препарата чистый помещают в ко­ническую колбу вместимостью 100 см³ (с пришлифованной проб­кой) с меткой на 50 см³, прибавляют при тщательном перемеши­вании воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммонийных солей не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;

для препарата «чистый» — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли аммонийных солей анализ проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят .суль­фосалициловым методом -с предварительным отделением железа в виде гидроокиси раствором аммиака в присутствии хлористого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: _;

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг;

для препарата «чистый» — 0,02 мг. .Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых объемах реактивов. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправ­ку. ^;'

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической при­ставкой типа ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн». Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—12, 6(7)—2—5, 6(7)—2—25 и 2(3)—2—20по ГОСТ 20292—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ.6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кобальт (II) азотнокислый 6-водный по настоящему стандар­ту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количе­ства примесей учитываются при приготовлении растворов сравне­ния); раствор с массовой долей 5%— раствор А.

Растворы, содержащие натрий, калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор с концентрацией натрия, калия и кальция по 0,1 мг/см³ — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,О0 г препарата помещают в^-мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

данные в табл. 2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица2

J*

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0— —589,6; К—766,5 и Са—422,7 нм, возникающих в спектре пла­мени-ацетилен — воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательно­сти, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычи­сляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, по­лученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по гра­фику.

Массовую долю натрия, калия и кальция можно определять методом ограничивающих растворов; при этом проводят фото­метрирование спектров двух растворов сравнения и анализируе­мого раствора. Масса определяемого элемента в одном из раст­воров сравнения должна быть меньше, а в другом — больше, чем в анализируемом растворе.

В этом случае массовую долю каждой примеси (А') в процен­тах вычисляют по формуле

у Г _г , (С_У—С,) ■ (4—4і) ~| 100

^Л L 4₂—41 J ‘ 1000-т ’где Ci и С2— масса определяемого элемента в 100 см³ раствора сравнения (C₂>Ci), мг;

А—значение интенсивности излучения для анализи­руемого раствора;

Ai и Л2— значения интенсивности излучения для растворов; сравнения;

т — масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа- та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли натрия, калия и кальция обработку результатов проводят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

Определение проводят по ГОСТ 22001—87.

Анализируемый раствор сохраняют для определения массовой доли никеля и меди пр п. 4.10.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Лампы с полым катодом типа ЛСП на никель и медь.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10), 2(3)-2—20 или: 6(7)— 2—25 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перег­нанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная..

Растворы, содержащие никель и медь, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор А, со­держащий 0,1 мг/см³ никеля и 0,01 мг/см³ меди, раствор Б, со­держащий 0,1 мг/см³ никеля, и раствор В, содержащий 0,01 мг/см® меди.

Для определения примесей методом растворов сравнения в пять мерных колб прмещают по 20 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Для определения методом добавок никеля по норме 0,005% и меди 0,001% в четыре мерные колбы. помещают по 10,00 г пре­парата и объемы растворов, указанные в табл. 4. Объемы каж­дого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 4

Для анализа берут не менее двух навесок препарата (из ана­лизируемого раствора, приготовленного по п. 4.9).

Анализ проводят в пламени ацетилен—воздух, используя ана­литические линии, нм: Ni-^232.0, Си—324,7.

При определении примесей методом растворов сравнения по­следовательно распыляют в пламя растворы сравнения в поряд­ке возрастания массовых долей определяемых элементов и ана­лизируемые растворы по 2—3 раза. После каждого измерения рас­пыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значе­ние поглощения в процентах для каждого раствора.. По получен- иым данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в про­центах, на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах на­ходят по градуировочному графику.

Для определения примесей методом добавок растворы сравне­ния распыляют последовательно в пламя по 2—3 раза и измеря­ют значение поглощения аналитических линий никеля и меди. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в. процентах для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс- массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах на­ходят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое-, результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли никеля и меди об­работку результатов проводят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1(2)—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770—74) 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (го­товят по ГОСТ 4517—87), перемешивают и измеряют pH раство­ра на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с до­пускаемой погрешностью ±0,05 pH.

(Измененная редакция, Изм. № 2).