---

Раствор Б, содержащий 0,005 мг мышьяка в 1 см³; готовят следующим образом: 5 см³ раствора А помещают в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и переме­шивают.

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. В делительные воронки вместимостью 250 см³ помеща­ют 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,000; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 мг мышьяка и разбавляют водой до 20 см³. Прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневой окраски раствора и дают избыток его 0,2 см³.

Прибавляют около 80 см³ соляной кислоты, чтобы кислотность раствора была не ниже 9 моль/дм³, 20 см³ четыреххлористого уг­лерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и слива­ют органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию 20 см³ четыреххлористого углерода повторяют. Экстракты объ­единяют и промывают 5—10 см³ раствора соляной кислоты 9 моль/дм³, встряхивая в делительный воронке в течение 15—20 с.

Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 см³ воды. При этом мышь­як переходит в водный слой. Извлечение мышьяка 10 см³ воды повторяют. Объединенные водные слои сливают в коническую колбу вместимостью 250^і см³, приливают по каплям раствор мар­ганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 3—5 мин прибавляют 1 см³ раствора молибденовокислого аммония и нагревают до кипения. Добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора и избыток его 0,1 см³, кипятят 3—5 мин, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см³. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде на фотоэлектроколориметре с применением красного свето­фильтра при длине волны 650—680 нм в кюветах с толщиной по­глощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соот­ветствующие им значения оптических плотностей.

1 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20 см³ воды. Прибавляют по каплям рас­твор треххлористого титана до сиреневой окраски раствора и дают избыток его 0,2 см³. Переводят раствор в делительную воронку, прибавляют 80 см³ соляной кислоты и далее анализ проводят по п. 4.11.3.

Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуи­ровочному графику.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех ’же условиях и с тем же количеством реактивов, _ч но без анализируемого про­дукта.

Массовую долю мышьяка (Х₇) в процентах вычисляют по фор­муле

_Y /«,-100-100
m-(100—X)-1000 ’

где m — масса навески цинкового купороса, г;

«і — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % •

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать значений, указанных в табл. 11.

Таблица И

Сита с сетками № 05К, 025К по ГОСТ 6613—86.

Встряхиватель механический марки 162Т-ГР или любой другой марки.

Сухие и чистые сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим; поддон помещают под нижним ситом.

100 г продукта взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, высыпают на верхнее сито и закрывают его крышкой.

Приготовленный' таким образом набор сит помещают на встря­хиватель и включают его. Время рассева составляет 20 мин.

По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками. Содержимое на сите осто­рожно встряхивают на одну сторону и пересыпают на кальку при легком постукивании по стенке сита. Полученную фракцию взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г.

Массовую долю остатка на сетке отдельной фракции (Ха) в процентах вычисляют по формуле

X ЮР.

~ m '

где пг_а— масса данной фракции, г;

пг — масса анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать 0,1 % •

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Цинковый купорос упаковывают в специализированные кон­тейнеры типов СК-2—5, СК-3—1,5, изготовленные по нормативно­технической документации, утвержденной в установленном поряд­ке, или пятислойные бумажные мешки марок БМ, ВМ, ВМБ по ГОСТ 2226—88 или мешки по другой нормативно-технической до­кументации по прочностным характеристикам, не уступающим тре­бованиям ГОСТ 2226—88.

Допускается по согласованию изготовителя с потребителем упаковывать цинковый купорос в мягкие контейнеры разового ис­пользования типа МКР-1,ОМ с 15 апреля по 15 октября или МКР-1,ОС, изготовленные по нормативно-технической документа­ции.

Для комбикормовой промышленности цинковый купорос упако­вывают в двойные мешки (внутренний — полиэтиленовый по ГОСТ 17811—78, наружный — бумажный пятислойный марок БМ, ВМБ, ВМ по ГОСТ 2226—88) или мешки по другой нормативно­технической документации, не уступающей требованиям ГОСТ 2226—88.

При упаковывании цинкового купороса в мешки масса нетто не должна быть более 50 кг, для производства комбикормов — не более 25 кг.

Температура цинкового купороса при упаковывании в бумаж­ные мешки должна быть не более 65 °С, в полиэтиленовые меш­ки — не более 60 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

номера партии;

массы нетто;

даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта.

Цинковый купорос, предназначенный для экспорта, упаковы­вают и маркируют в соответствии с заказ-нарядом Внешнеторго­вого объединения.

Железнодорожным транспортом цинковый купорос транспорти­руется повагонными отправками.

Цинковый купорос, упакованный в контейнеры, транспортируют, ■открытым железнодорожным подвижным составом. Размещение контейнеров на открытом подвижном составе должно осуществ­ляться в соответствии с техническими условиями погрузки и креп­ления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

Транспортирование мягких контейнеров должно проводиться без перегрузок в пути следования, с погрузкой и выгрузкой на подъ­ездных путях грузовладельца.

Цинковый купорос, упакованный в мешки, транспортируется в пакетах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действую­щими на транспорте данного вида. Масса пакета — не более 1000 кг. Размеры пакета — по ГОСТ 24597—81. При пакетировании должны использоваться плоские деревянные поддоны по ГОСТ 9557—87 или по ГОСТ 26381—84, ящичные стоечные поддоны по ГОСТ 9570—84 или по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650—76. Допуска­ется использование других средств пакетирования и скрепления пакетов, обесценивающих прочность пакета при транспортировании.

Транспортирование цинкового купороса автомобильным транс­портом допускается по согласованию изготовителя с потребителем без применения транспорных пакетов.

5. 5. Цинковый купорос хранят в мешках в крытых складских помещениях, в контейнерах — на открытых площадках при условии обеспечения требований пп. 1.1—1.6 настоящего стандарта.

   6. 5.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие цинково­го купороса требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения цинкового купороса — пять лет со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
ДОЛИ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, МАРГАНЦА, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА,
СВИНЦА, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ.

1. Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли кальция, магния и марганца

1. .1 Сущность метода

Метод основан на измерении величины поглощения линий кальция 422,7, магния 285,2, марганца 279,5; 279,8; 280,1 нм при введении растворов проб и стандартных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли кальция, магния и марганца в цинковом купоросе при массовой доле их от 0,005 до 0,5%.

2. .2 Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2Х10⁵—6Х10⁵ Па в зависимости от исполь­зуемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457'—75.

Весы лабораторные.

Шкаф сушильный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 800 °С. I

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 : 4.

Кальций углекислый по ГОСТ 4330—76, чистотой не ниже ч. д. а.

Магния окись по ГОСТ 4526—75, чистотой не ниже ч. д. а.

Марганец по ГОСТ 6008—82, марки не ниже МрО,

Цинк сернокислый, 7-водный, ОСЧ.

Лантан хлористый. Раствор, содержащий 5 г/дм³ лантана, готовят раство­рением 8,9 г хлористого лантана в дистиллированной воде.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Растворы кальция, магния и марганца. Раствор А готовят следующим об­разом: высушенный в сушильном шкафу при температуре 100—110 °С до посто­янной массы углекислый кальций массой 0,25 г растворяют в 10 см³ соляной кис­лоты.

Окись магния перед взятием навески прокаливают в муфельной печи при температуре 600—700 °С до постоянной массы, охлаждают, берут навеску мас­сой 0,166 г и растворяют в 101 см³ соляной кислоты.

.0,1 г металлического марганца растворяют в 20 см³ соляной кислоты. По­лученные растворы переводят в одну мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

3. см³ раствора А содержит по 100 мкг кальция, магния и марганца.

Раствор Б. 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

4. см³ раствора Б содержит до 10 мкг кальция, магния и марганца.

Растворы для построения градуировочного графика с содержанием каль­ция, магния и марганца по 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/см³ готовят в 2 сериях из растворов А и Б в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Первая серия растворов для построения градуировочного графика необхо­дима для определения примесей в интервале массовых долей от 0,005 до 0,1 % . Для приготовления ее в каждую колбу переносят в соответствии с табл. 1 не­обходимые количества растворов А и Б, по 15 см³ раствора соляной кислоты I :4 и 1,80 г сернокислого цинка в расчете на каждые 100 см³ объема.

Вторая серия стандартных растворов для построения градуировочного гра­фика необходима для определения примесей в интервале массовых долей от 0,1 до 0,5 % . Для ее приготовления в каждую колбу вносят необходимое количест­во растворов А или Б, согласно табл. 1, по 15 .амЗ раствора соляной кислоты 1 : 4 и по 0,36 г сернокислого цинка на каждые 100 см³ объема.

2. Проведение анализа

3—5 г цинкового купороса прокаливают в муфельной печи при температуре 350—400 °С в течение 1 ч. 1,000 г прокаленного цинкового купороса помещают в коническую колбу и растворяют при нагревании в 15 см³ раствора соляной кислоты 1 : 4. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, в которую предварительно внесен раствор хлористого лантана в соответствии с табл. 2, доводят до метки дистиллирован­ной водой и перемешивают. Лантан добавляют для исключения влияния алюми­ния, который содержится в некоторых пробах и снижает результаты определе­ния магния и кальция.