---

Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по форму­ле

у mi • V • 1О0

где mi — масса свинца, найденная по градуировочному графи­ку, г;

5. — общий объем анализируемого раствора, см³;

m — масса навески окиси кобальта, г;

5. — объем аликвотной части раствора, см³.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (а_сх), и результатов повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), приведены в табл. 10.

Таблица 10

Массовую долю цинка определяют атомно-абсорбционным или полярографическим методами.

При разногласиях в оценке качества определение проводят .атомно-абсорбционным методом.

Диапазон определения массовой доли цинка от 0,003 до 0,05%.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлеж­ностями (снабженный воздушно-ацетиленовой горелкой ламинар­ного течения) и соответствующей лампой с полым Катодом.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух по ГОСТ 17433—72, класс загрязнения 3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, растворы 1 : Г и 1 : 10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.

Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223—75.

Кобальт металлический марки К-0 по ГОСТ 123-—78.

Матричный раствор кобальта. 200 г кобальта помещают в ста­кан вместимостью 2000 см³, добавляют 700 см³ соляной кисло­ты и 300 см³ азотной кислоты. Растворяют при нагревании. Раст­вор упаривают, охлаждают, разбавляют дистиллированной водой, переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доводят раст­вор до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 100 мг кобальта.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 1,0000 г цинка растворяют в 100 см³ раствора со­ляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную кол­бу вместимостью 1000 см³, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б: 25 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вмес­тимостью 250 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты 1 : 10 и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Навеску пробы массой 2,0000 г помещают в стакан вмести­мостью 100 см³, добавляют 40 см³ соляной кислоты и 10 см³ азот­ной кислоты, растворяют при нагревании. Раствор упаривают до объема 15 см³, охлаждают, разбавляют дистиллированной водой: и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³,’фильтруя через беззольный фильтр. Фильтр промывают горячей водой. При на­личии нерастворимого остатка фильтр с остатком высушивают, озо- ляют и сплавляют в платиновом тигле с кислым сернокислым ка­лием (около 0,3 г). Плав растворяют в теплом растворе соляной кислоты 1 : 10, присоединяют к основному раствору, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт, придерживаясь той же методики и используя такие же объемы всех реагентов.

В анализируемом растворе измеряют величину атомного погло­щения цинка.

Массовую долю цинка находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные- растворы. В восемь мерных колб вместимостью 100 см³ отбирают аликвотные части стандартного раствора цинка. (,Б) — 0; 1,0; 2,5;

5,0; 7,5; 10; 15 и 25 см³, что соответствует содержанию элемента 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10; 15 и 25 мкг/см³. Во все колбы добавляют по 30 см³ матричного раствора кобальта и доводят до метки раст­вором соляной кислоты 1 : 10, перемешивают.

Измеряют величину атомного поглощения цинка.

По полученным значениям величины атомного поглощения и со­ответствующим концентрациям элемента строят градуировочный график.

Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по форму­ле ■ .J

■ Х=-^^²Х— -юо,
т-10⁶

где Сі —- концентраций цинка в анализируемом растворе, най­денная по градуировочному графику, мкг/см³;

с₂— концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

V — объем анализируемого раствора, см³;

m — масса навески окиси кобальта, г.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определе­ний, характеризующие сходимость метода (d_cx) и результатов повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода (Z?), указаны в табл. 11.

Таблица II

Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в ста­кан вместимостью 250—300 см³, приливают 50 см³ соляной кис­лоты, 2 см³ азотной кислоты и растворяют на песчаной бане при температуре не выше 300°С.

Раствор упаривают до объема 10—15 см³, разбавляют водой и «фильтруют через беззольный фильтр.

При наличии нерастворимого остатка его сушат вместе с фильт­ром, озоляют и сплавляют в платиновом тигле с кислым серно­кислым калием (около 0,2 г). Плав растворяют в теплой воде, под­кисленной 3—5 каплями серной кислоты, разбавленной 1 : 1, при­соединяют к основному раствору окиси кобальта.

Раствор выпаривают до получения влажных солей, охлажда­ют, приливают 10—15 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают. «Операцию выпаривания с соляной кислотой проводят дважды. Пос­ледний раз на теплой плите раствор осторожно выпаривают досуха.

Далее определение проводят по ГОСТ 741.12—80.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (d_cx), и результатов повторных анализов, характеризующие воспроизводимость метода «(£>), приведены в табл. 11.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Окись кобальта упаковывают в трех-пятислойные бумаж­ные мешки по ГОСТ 2226—88, которые затем вкладывают в по­лиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78 или льно-джуто-кенафные с основой из вискозных нитей по ГОСТ 18225—72.

Допускается помещать мешки в металлические бочки по ГОСТ 15908—70 или деревянные бочки по ГОСТ 8777—80 вместимостью 50 дм³, или стальные барабаны любого типа широкогорлые по ГОСТ 5044—79 вместимостью 25 дм³ при партии менее 3 т.

Полиэтиленовые мешки запаивают, а бумажные льно-джуто- кенафные мешки зашивают машинным способом.

Масса нетто мешка не должна превышать 50 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Кроме того, наносят маркировку, содержащую следующие дан­ные, характеризующие продукцию:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; номер партии;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Окись кобальта, упакованную в мешки, перевозят в универсаль­ных контейнерах по ГОСТ 20435—75 или специализированных кон­тейнерах типа СК-3—5 (КГ—5) по ГОСТ 19667—74 или типа СК-3—1,5 на открытом подвижном составе в соответствии с тех­ническими условиями погрузки и крепления грузов.

Бочки и барабаны с продуктом в количестве двух и более гру­зовых мест, отгружаемых в адрес одного грузополучателя, укруп­няют в транспортные пакеты в соответствии с требованиями ГОСТ 21929—76, ГОСТ 26663—85, ГОСТ 24597—81 и ГОСТ 21650—76.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4. 5. Окись кобальта хранят в упаковке предприятия-изготови­теля в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от попадания влаги и исключая контакт с парами кислот и щелочей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаран­тировать соответствие окиси кобальта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

(Измененная редакция, Изм. Кг 4).

По истечении гарантийного срока хранения перед использо­ванием окись кобальта должна быть проверена на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Для получения градуировочных зависимостей используют стандартные об­разцы (СО) категории ООП, аттестованные по процедуре приготовления (по рас­чету).

Стандартные образцы представляют собой порошки оксида кобальта с введенными добавками определяемых элементов, полученные путем растворения чистого кобальта в азотной кислоте, введения дозированных добавок растворов примесей и последующего выпаривания и термического разложения смеси нит­ратов.

1. Аппаратура, реактивы

Печь муфельная любого типа, позволяющая поддерживать температуру 800—85О°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.

Ступка агатовая или яшмовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кисота азотная ч.д.а. по ГОСТ 4461—77 или особо чистая по ГОСТ 11125—84.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Спирт этиловый технический ректификованный высшей очистки по ГОСТ 18300—87.

Кобальт марки К-0 по ГОСТ 123—78.

Никель марки Н-0 или Н-1 по ГОСТ 849—70 или никелевый порошок мар­ки ПНК-V, ПНК-0 по ГОСТ 9722—79.

Медь катодная марки МООК по ГОСТ 546—79.

Железо восстановленное (порошок) по ГОСТ 9849—86.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530^і—76.

Кремния двуокись по ГОСТ 94128—73.

Тетраэтоксисилан.

Марганец металлический по ГОСТ 6008—82.

Свинец по ГОСТ 3778'—77.

Кадмий по ГОСТ 1467—77.

Мышьяк.

Сурьма по ГОСТ 1089—82.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Допускается использовать вместо чистых металлов их оксиды или нитраты известного стабильного состава.

2. Приготовление СО

Навеску кобальта растворяют при умеренном нагревании в азотной кислоте 1 : 1.

Стандартные растворы примесей готовят растворением чистых металлов в азотной кислоте. Навески никеля, железа, меди, марганца, кальция, свинца, кад­мия растворяют при нагревании в азотной кислоте 1:1, сурьму растворяют с добавлением винной кислоты, мышьяк растворяют в концентрированной горячей ;азотной кислоте. Растворы примесей охлаждают, переводят в мерные колбы и доводят до требуемого объема дистиллированной водой или разбавленной азотной :кислотой.

Рассчитанные объемы примесей вводят в кобальтовый раствор. Дозировку .растворов примесей осуществляют с помощью бюретки. Кремний вводят в виде тщательно растертого порошка диоксида кремния или в виде спиртового раст­вора тетраэтоксисилана.

Полученные стандартные растворы выпаривают в кварцевых, фарфоровых или стеклоуглеродных чашках до сухих солей, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 800—850°С до полного разложения солей и удаления ■окислов азота.

Образующиеся смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым .другим способом, исключающим загрязнение материала СО определяемыми элементами. Полученные измельченные и усредненные порошки оксидов кобальта после соответствующей аттестации и утверждения используют при проведении анализа.

СО хранят в стеклянных или полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения и увлажнения СО.