10. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА НАТРИЯ И ОКСИДА КАЛИЯ
Сущность метода
Метод основан на зависимости между концентрацией определяемого элемента в растворе и интенсивности его излучения, измеряемой на пламенном фотометре.
Для определения оксида натрия и оксида калия используют раствор А по п. 8.3.1. Допускается приготавливать раствор А1 по п. 8.3.1 из навески золы массой ОД г, если необходимо определить только оксид натрия и оксид калия.
Дтя определения оксида натрия и оксида калия допускается приготавливать растворы А и Аь растворяя сухой остаток по п. 8.3.1 в растворе соляной кислоты 1:1. В этом случае стандартные растворы хлорида натрия и хлорида калия готовят, также используя раствор соляной кислоты 1:1,
Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный с принадлежностями.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
Калия хлорид по ГОСТ 4234.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, раствор с (H2SO4) = 0,01 моль/дм3.
Стандартный раствор хлорида натрия: 0,1886 г хлорида натрия, высушенного при 110 °С до постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты в стакане небольшой вместимости.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают стакан нал колбой и доводят до метки раствором серной кислоты.
см3 раствора соответствует 0,1 мг оксида натрия.
Стандартный раствор хлорида калия: 0,1583 г хлорида калия, высушенного при ПО “С до постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты в стакане небольшой вместимости.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, обмывают стакан водой над колбой и доводят до метки раствором серной кислоты.
см3 раствора соответствует 0,1 мг оксида калия.
Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая наливают 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора хлорида натрия. Колбы доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.ГОСТ 10538—87 С. 13
100 см3 приготовленных растворов соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг оксида натрия.
Проводят измерения интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в каждом растворе и регистрируют значения показаний прибора.
Градуировочный график строят по значениям показаний прибора и количеству оксида натрия (в миллиграммах) в соответствующих растворах.
Если показание прибора при определении интенсивности излучения раствора, содержащего только раствор серной кислоты, дает отклонение, указывающее на наличие оксида натрия, то это значение учитывают при проведении определений остальных растворов, используя при построении градуировочного графика разность полученных значений.
Построение градуировочного графика для оксида калия проводят, как указано выше, измеряя интенсивность излучения калия при длине волны 768 нм.
Проведение анализа
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая отмеряют: в одну 5 см3 раствора А, приготовленного по п. 8.3.1, в другую 5 см3 контрольного раствора А, приготовленного по п. 8.3.2. Колбы доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
Измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения указанных растворов при длине волны 589 нм для натрия и при длине волны 768 нм для калия.
По разности полученных значений при определении интенсивности излучения исследуемого и контрольного растворов по градуировочным графикам определяют количество оксида натрия и оксида калия в исследуемых растворах пробы.
При смене растворов распыляющую систему промывают водой
Обработка результатов
Массовую долю оксида натрия или оксида калия в золе топлива (Na2O или К2О) в процентах вычисляют по формуле
тп (11)
МаэО или КэО = — -100, ®Н)
где тд — масса оксида натрия или оксида калия, содержащаяся в 100 см3 исследуемого раствора, определенная по градуировочному графику, мг;
— масса золы топлива в объеме раствора А, взятого для анализа, мг.
Расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 9.
Таблица 9
|
Массовая доля оксида натрия NaiO или оксида калия К?О в золе топлива, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
|
в одной лаборатории |
в разных лабораториях |
|
|
До 0,5 |
0.05 |
0.1 |
|
Св. 0,5 » 1,0 |
0.1 |
0.2 |
|
» 1,0 |
0.2 |
0,3 |
С. 14 ГОСТ 1053887
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР
. УТВЕРЖДЕНI И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2866
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5776—86 4. ВЗАМЕН ГОСТ 10538.0-72 - ГОСТ 10538.8-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
4.2 |
3.2 |
||
|
2.2 |
4.2 |
||
|
4.2 |
1.5 |
||
|
2.2 |
7.2 |
||
|
1.6 |
9.2 |
||
|
ГОСТ 1932-93 |
9.1 |
3.2, 4.2 |
|
|
2.2, 3.2, 4.2, 7.2 |
2.2, 8.2 |
||
|
3.2. 4.2, 5.2. 7.2 |
1.1 |
||
|
ГОСТ 3765-78 |
9.2 |
2.2 |
|
|
6.2 |
1.1, 2.3 |
||
|
7.2 |
2.2 |
||
|
9.2 |
ГОСТ 20490-75 |
8.2 |
|
|
2.2 |
5.2 |
||
|
2.2, 8.2, 10.2 |
1.6 |
||
|
10.2 |
1.6 |
||
|
4.2. 5.2, 10.2 |
1.6 |
||
|
9.2 |
|
|
|
|
4.2 |
|
|
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 13.10.92 № 1365
ИЗДАНИЕ (октябрь 2003 г.) с Изменением № 1, у гвсрягюнным в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)
Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка JJ.A. Круговой
Изд. лип. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 08.10.2003. Подписано в печать 17.11.2003. Усл. печ. л. 1,86.
Уч.-изд. л. L60. Тираж 171 экз. С 12734. Зак. 982.
И ПК Издательство стандартов. 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.rii e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Отпечатано в филиале И ПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер., 6.
Плр Na 080102
Система NormaCS® www.normacs.ru 12.06.2007 16:19:12
