ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ЦИНК УКСУСНО-КИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 8-Й2
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
аРедактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор О, Н. Никитина
Корректор Р. Н. Корчагина
Сдано в наб. 22.03.93.. Подп. в печ. 13.05.93. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0,75-
Уч.-изд. л. 0,62. Тир. 959 экз. С 190.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14-
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 185
УДК 547.292'147-41 : 006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
Ц
ГОСТ »
5823—78
ИНК УКСУСНО-КИСЛЫЙ 2-ВОДНЫИReagents. Zinc acetate 2-agueons.
Specifications
СКП 26 3421 2070 00
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный уксуснокислый цинк, который представляет собой белые мелкие выветривающиеся. кристаллы со слабым запахом уксусной кислоты; хорошо растворим в воде.
Формула Zn(CH3COO)2-2H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 219,50.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2-водный уксусно-кислый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
о физико-химическим показателям 2-водный уксусно-кислый цинк должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
2—185Наименование показателя |
|
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3421 2073 08 |
|
1. Массовая доля 2-водного уксуснокислого цинка Zn (СН3СОО)2-2Н2О, %, не менее |
99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,002 |
іЗ. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более |
0,0012 |
4. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более |
10,002 |
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0003 |
7. Массовая доля меди (Си), %, не более |
0J0O05 |
8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более |
0,0005 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
одами |
ПК). Массовая доля калия, кальция и натрия (K+Ca+jNa), %, не более |
0,01'5 |
11. pH раствора препарата с массовой долей 5%, не ниже |
6 |
(Измененная редакция, Изм, № 1, 2).1 Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3421 2072 09 |
Чистый (и.) ОКП 26 3421 2071 10 |
99,0 |
98,0 |
0,1003 |
0,005 |
о,ооз |
Не нормируется |
0,005 |
0,010 |
0,00110 |
одао |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020' |
Не нормируется |
0,00120 |
0,0050 |
0,00005 |
Не нормируется |
0,0120 |
0,040 |
Не нормируется |
Не нормируется |
Норма
2 ГОСТ 5823—78
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней ото-' бранной пробы должна быть не менее 570 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли 2-вод но го ук- с у с н о-к ис л ого цинка
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,3500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды и далее проводят определение по ГОСТ 10398—76.
Масса 2-водного уксусно-кислого цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, равна 0,010975 г.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли нера с творимы х в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30 %
Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. К» 2).
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 теплой воды, подкисленной 0,5 см3 раствора уксусной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через 2*
тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания ,в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50— 100 см3 (ГОСТ 25336—82), растворяют в 10 см3 воды и далее определение проводят с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг NO3, 1 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50— 100 см3 (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 20 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, затем прибавляют 3,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до 26 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуальнонефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор- соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего, стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый —0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли хлоридоя
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г' препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 21 см3 воды, содержащей 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 1) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты, в объеме 25 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 21 см3 воды, содержащей 4 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,006 мг, для препарата чистый для анализа —0,010 мг, ■для препарата чистый —0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием по ГОСТ 10555—75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли меди и с в и ц- ц а
Определение проводят по ГОСТ 21979—76 с применением рутно-графитового электрода. При этом дл яанализа берут 2 г препарата (вместо 5 г) и 20 см3 раствора соляной .кислоты (вместо 10 см3).
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в серно-кислой или соляно-кислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для. препарата химически чистый — 0,0020 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг As, и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485—75.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в серно-кислой среде.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли калия, кальция и натрия
Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичные чувствительность и точность.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
і Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1—50 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 (для определения кальция).
Пропан-бутан (для определения калия и натрия).
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка.
Распылитель.
Растворы, содержащие Na, .К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор А; соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы, содержащие по 0,01 мг/см3 Na, К и Са — раствор Б.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 30 см3, переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Приготовление растворов сравнения.
В шесть мерных колб помещают по 20 см3 воды и указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раство ра сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Объем раствора Б, см3 |
Масса элемента в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля элемента ы растворе сравнения в пересчете на препарат. % |
||||
Na |
к |
Са |
Na |
К |
Са |
|||
(1 |
2 |
аде |
оде |
оде |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
|
2 |
і— |
4 |
0,104 |
0,04 |
Ю,04 |
/0,1004 |
(0,1004 |
0,004 |
3 |
— |
iG |
Ю,Ю6 |
0,06 |
<0,106 |
0,0:06 |
0ДО6 |
0,006 |
А |
—— |
8 |
оде |
0,108 |
0,08 |
Й,©08 |
0,1008 |
0,008 |
б |
О,1 |
1— |
'0,1 |
0,1 |
0,1 |
0,01 |
0,01 |
охи |
6 |
0,2 |
t— |
од. |
0<2 |
0,2 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |