ГОСТ 11022-95* Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности Стр. 9 из 8.


ГОСТ 11022—95

(ИСО 1171-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения зольности

Издание официальное

БЗ 92002



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 11022 95

Предисловие

I РАЗРАБОТАН МТК 179 «Уголь и продукты его переработки», Комплексным научно-иссле­довательским и проекти о-конструкторским институтом обогащения твердых горючих ископаемых Минтопэнерго Российской Федерации (ИОТТ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан

Туркменистан Украина

Аз госстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

М олдовастанд арт

Госстандарт России

Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины



Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Рес публ и ка Арм е н ия Рес публ ика Бел ару с ь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстанда рт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

М олд овастан дарт

Госстандарт России

Таджи кстан дарт

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины



3 Раздел 3 настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст И СО 1171 —81 «Твердое минеральное топливо. Определение содержания золы» и содержит дополнительные требо­вания, отражающие потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 марта 1996 г. № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 1 1022—95 (ИСО 1171—81) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 11022-90

6 ИЗДАНИЕ (май 2003 г.) с Изменением № 1, принятым в феврале 2002 г. (ЙУС 5—2002)

© ИПК Издательство стандартов, 1996

© ИПК Издательство стандартов, 2003

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения зольности

Solid mineral fuels.

Methods for determination of ash

Дата введения 1997—01—01

  1. Назначение и область распространения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты их обогащения, породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев, каменноугольный, пековый кокс и термоантрацит, а также брикеты из бурого и каменного угля и устанавливает методы определения зольности при медленном и ускоренном озолении.

При разногласиях в оценке зольности топлива, а также при определении зольности породных прослоек определения проводят методом медленного озоления.

  1. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3044—84* Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статистические харак­теристики преобразования

ГОСТ 5583—78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техни­ческие условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрач­ного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23083—78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подго­товки проб для испытаний

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры

ГОСТ 27313—95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

(Измененная редакция, Изм. Хе 1).

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585—2001 «Государственная система обес­печения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования».

Издание официальное

ГОСТ 11022 95

  1. Метод медленного озоления

Введение

Зола, оставшаяся после сжигания угля или кокса на воздухе, образуется из неорганических соединений, входящих в состав угольного вещества, и из присутствующих минеральных веществ. Количество оставшейся в золе серы частично зависит от условий озоления и для получения сопоставимых результатов определения зольности необходимо строго придерживаться этих условий.

Дополнения и изменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

  1. Сущность метода

Пробу топлива сжигают в муфельной печи, нагреваемой с определенной скоростью до темпе­ратуры (815± 10) С, и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Свойства каменного угля и кокса в отличие от бурого угля и лигнитов допускают более высокие скорости нагрева.

Зольность в процентах рассчитывают по массе остатка после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Аппаратура

    1. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мт.

Допускается применять весы с погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.

  1. Муфельная печь любого типа с максимальной температурой нагрева 900—1000 °С, обес­печивающая постоянные температуру и скорость нагрева в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Вентиляция муфельной печи должна обеспечивать смену воздуха около пяти раз в минуту.

Допускается применять муфельную печь с естественной вентиляцией.

Альтернативно используют две муфельные печи любого типа. Одна должна обеспечить посто­янную температуру и скорость нагрева до 500 °С, вторая — постоянную температуру (815±10) °С.

Примечание — Кратность обмена воздуха в минуту (при принудительной вентиляции) можно оце­нить измерением потока воздуха в дымовом канале муфельной печи с помощью статической трубки Пито и чувствительного манометра.

  1. Тигли, лодочки для сжигания из кварца, фарфора или платины, глубиной от 8 до 15 мм № 1, 2, 3 по ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.

Размер тигля или лодочки должен быть таким, чтобы на 1 см2 поверхности масса пробы топлива не превышала 0,15 г/см2 для угля или 0,10 г/см2 для кокса.

Применяемые тигли и лодочки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе с осушающим веществом.

  1. , 3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

  2. Изоляционная пластина из кварца толщиной 6 мм или аналогичное приспособление, размер которого позволяет легко вводить его в муфельную печь.

Допускается, использовать керамические пластины или из огнеупорного материала толщиной не более 5 мм.

    1. Термопреобразователь для измерения температуры до 1000по ГОСТ 3044 с измеритель­ным устройством.

    2. Щипцы тигельные.

    3. Эксикатор по ГОСТ 25336.

  1. Подготовка пробы

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 23083.

Для определения зольности угля или кокса используют аналитическую пробу, измельченную до размера частин, проходящих через сито с размером ячеек 200 мкм (0,2 мм). При необходимости породу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия массовой доли влаги с атмосферой лаборатории.

Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин, предпочтительно механическим способом.

  1. Проведение испытания

Тигель или лодочку взвешивают (3.2.1), равномерно распределяют 1—2 г пробы (3.3) и снова взвешивают.

Примечание — Кварцевые или фарфоровые тигли и лодочки перед, первым взвешиванием нагревают до (815± 10) ’С, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин и охлаждают так же, как при проведении испытания.

2


ГОСТ 11022 95

Для бурых углей, лигнитов и горючих сланцев

Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь (3.2.2) при комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 С и поддерживают эту температуру в течение 60 мин. Продолжают нагрев до (815±10) °С в той же печи либо, при использовании двух печей, переносят тигель или лодочку во вторую печь, предварительно нагретую до (815±10) °С (см. приме­чание 2 к 3.2.2), и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

Для каменных углей и антрацитов

Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 °С и поддерживают эту температуру в течение 30 мин. Далее продолжают нагрев до (815± 10) °С в той же печи либо, при использовании двух печей, переносят тигель или лодочку во вторую печь, предварительно нагретую до (815+10) °С, и выдержи­вают при этой температуре не менее 60 мин.

Для кокса и термоантрацита

Тигель или лодочку с навеской помещают на пластину (3.2.4), которую сразу помещают в печь, нагретую до (815±10) °С. Выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

После прокаливания тигель или лодочку вынимают из печи и охлаждают на толстой металли­ческой плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя.

Примечание — Сосуд, в котором происходит охлаждение, можно заполнить сухим газом, чтобы уменьшить возможность поглощения влаги золой во время охлаждения. В этом случае лодочку или тигель накрывают крышкой.

После охлаждения тигель или лодочку с зольным остатком взвешивают. Проводят контрольные прокаливания при (815±10) °С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока последующее изменение массы станет не более 1 мг.

Примечание — Если результаты испытания необходимо пересчитать на другие состояния топлива, отличные от воздушно-сухого, определяют массовую долю влаги в пробе.

  1. Обработка результатов

Зольность аналитической пробы И, %, по массе вычисляют по формуле где — масса тигля, г;

^3 " т

т2- пр


• 100,



т2 масса тигля с пробой, г;

т3 — масса тигля с золой, г.

Результаты (предпочтительно среднее значение двух параллельных определений — см. 3.6) рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

  1. , 3.5 (Измененная редакция, Изм. Ле 1).

  1. Точность метода

    1. Допускаемые расхождения между результатами двух определений нс должны превышать значений, указанных в таблице.

Зольность

Максимально допустимые расхождения между результатами (рассчитаны на одинаковую массовую долю влаги топлива)

Сходимость

Воспроизводимость

До 10 %

0,2 % абс.

0,3 % абс.

10 % и более

2,0 % среднего результата

3,0 % среднего результата



(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приве­денное в таблице значение, из той же пробы (3.3) производят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допус­каемых расхождений.

3

ГОСТ 11022 95

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

  1. Повторяемость

Результаты двух параллельных определений, проведенных в разное время в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования на двух навесках, взятых от одной и той же аналитической пробы угля, не должны превышать значений, указанных в таблице.

  1. Воспроизводимость

Средние результаты двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабора­ториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угля после последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице.