Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют, как указано выше по пп. 2.2.2.1 и 2.3.2.2.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.4. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 200 см3 помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы в соответствии с табл. 2. В семь из них добавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют как указано в п. 2.2.2 при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом С.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля алюминия.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю алюминия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.
Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом С.
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура, реактивы и растворы по пп. 2.2.1 и 2.3.1.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и накрыв колбу часовым стеклом растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С.
После полного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы, разбавляют раствор водой до 50 см3 и фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью 200-300 см3 через фильтр средней плотности. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое стакана нагревают, окисляют железо, прибавляя 2-3 см3 азотной кислоты, раствор упаривают до объема 15-20 см3, прибавляют 5 см3 раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве 30-50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее анализ выполняют в соответствии с п. 2.2.2.2 при использовании алюминона или с п. 2.3.2.2 при использовании хромазурола С.
3.4. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 1 г карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Во все колбы приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и, накрыв колбы часовым стеклом, растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С. Далее анализ выполняют как указано выше в п. 3.3. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы, г.
3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении при λ = 309,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения алюминия.
Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Баллон с закисью азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стаскан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см3 соляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см3 горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.
4.3. Подготовка прибора
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при нагревании в 20-50 см3 соляной кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты при слабом нагревании, добавляют 40-50 см3 горячей воды и фильтруют раствор через два фильтра «белая лента» с добавлением фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) и два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см3, добавляют 10 см3 раствора трилона Б, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250-300 см3 помещают по 1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алюминия. Далее поступают как приведено в п. 4.4.1.
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия (X3) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы, г.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
2.2.1 |
2.3.1 |
||
2.2.1 |
2.2.1 |
||
2.2.1 |
2.2.1, 4.2 |
||
ГОСТ 3117-78 |
2.2.1 |
ГОСТ 10652-78 |
4.2 |
2.2.1, 4.2 |
ГОСТ 10779-73 |
2.3.1 |
|
2.2.1 |
2.2.1, 4.2 |
||
2.2.1, 4.2 |
2.2.1 |
||
2.2.1, 2.3.1 |
ГОСТ 11293-78 |
2.2.1 |
|
4.2 |
2.2.1 |
||
2.2.1, 4.2 |
2.2.1, 4.2 |
||
2.2.1 |
2.2.1 |
||
4.2 |
2.2.1 |
||
2.2.1 |
2.2.1 |
||
|
|
1.1 |
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования 1 2. Фотометрический метод определения общего алюминия 2 3. Фотометрический метод определения алюминия кислоторастворимого 5 4. Атомно-абсорбционный метод 6 |