---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ—

НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4332—76

Издание официальное

из

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.33'32'264-41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ - НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ГОСТ Технические условия ■

Reagents. 4332—76

Potassium sodium carbonate. Specifications

ОКП 26 2113 0750 05

Дата введения 01,01,77

Настоящий стандарт распространяется на углекислый калий — углекислый Натрий, который представляет собой белый гигроско­пичный порошок, растворимый в воде, и состоит из смеси углекис­лого калия и углекислого натрия, при соотношении молекулярных масс 1,3:1.

Формула КзСОз + ЫагСОз.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований к показателям качества по пп. 2—13 таблицы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Углекислый калий — углекислый натрий должен быть из­готовлен в соответствии ^требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготови­тель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изй. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г и ВЛК.Т-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ’ ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. '

(Изменённая редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72-

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H₂SO4) = 1 моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-—83 или

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НСІ) = 1 моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-—83;

метиловый оранжевый (натрий н-диметиламиноазобензолсуль- фат), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1— —77;

бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Около 2,0000 г препарата, предварительно прокаленного по п. 3.3, помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см³ воды. Полученный раствор титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжевую; затем раствор нагревают и кипятят 2—3 мин. Если после охлаждения вновь появится жел­тая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в оран­жевую, не исчезающую при кипячении..

Массовую долю углекислого калия — углекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_Y Г-0,06105-100

где V — объем раствора соляной или серной кислоты конЦент- рации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

т — масса навески прокаленного препарата, г;

0,06105 — масса углекислого калия — углекислого натрия, со­ответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель (ГОСТ 6563—75), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), осторожно нагревают на песчаной бане до 270—300^і °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до .постоянной массы при этой темпе­ратуре.

Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях ти­гель помещают в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336—82).

Массовую долю потерь при прокаливании (Xi), в процентах вычисляют по формуле

У (m — W|)-100

где tn — масса навески препарата, г;

/П] — масса остатка после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигли фильтрующие типов ТФ ПОР 10, ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82 или тигли Гуча по ГОСТ 9147—80;

стакан В (И)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

20,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см³ во­ды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ воды'и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг.

Допускается применение тигля Гуча с бумажным кружком из • обеззоленного фильтра «синяя лента». Фильтр промывают 100 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 10 %, ЮО см³ воды и сушат до постоянной массы в условиях опре­деления.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа препарата квалификации «химически чистый» ±35 %, квалификации «чистый для анализа» — ±20 % и «чистый» — ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.1—74 фотометрическим методом по окраске молибденовой сини (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке (ГОСТ 6563—■ —75) и растворяют в 10 см³ воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола с массовой долей 0,2 %, нейтрали­зуют раствором серной кислоты до обесцвечивания раствора, при­бавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 1,25 см³ избытка той же кислоты, раствор пере­носят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), кипятят в течение 5 мин, охлаждают и доводят объем ра­створа водой до метки.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,4 г препарата) для препарата химически чистый или чистый для анализа или 10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата), ГО см³ воды и 0,25 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % — для препарата квалификации «чистый» помещают пипет­ками в мерную колбу- вместимостью 50 см³ и далее определение проводят-по ГОСТ 10671.1—74, не прибавляя раствор серной кис­лоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоти не будет превышать:

' для препарата химически чистый — 0,012 мг, для препарата чистый для анализа — 0,016 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу кремнекислоты в серной кислоте, израсходованной на нейт­рализацию анализируемого раствора, определяемую контрольным опытом.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.1—74 ви­зуально (способ 2).

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефело­метрическим методом (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³}, растворяют в 10 см³ воды, прибавля­ют одну каплю раствора и-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и медленно нейтрализуют, тщатель­но перемешивая, раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение про­водят по ГОСТ 10671.5—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, -если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг SO₄, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг SO₄, для препарата чистый — 0,05 мг SO₄.

1. см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм, № 2),

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, смачивают 4. см³ воды, прибавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола с массовой долей 0,2 % осторожно, по каплям, при­бавляют раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до 15 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.