Страница 2: ГОСТ 4332-76. Реактивы. Калий углекислый - натрий углекислый. Техничуские условия (67374)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.-

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу фосфатов в азотной кислоте, израсходованной на нейтрали­зацию раствора, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ определяют фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет- рическим методом (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методам.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 25 см³ (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 20 см³ (при визуально-нефелометрическом определении), растворяют в 15 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибав­ляя при перемешивании 3 см³ раствора азотной кислоты с массо­вой долей 25 % (вместо 1 см³). Если раствор мутный, его фильт­руют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором' азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чцстый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим (способ 1) методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг N,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг N,

для препарата чистый • _ — 0,050 мг N.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 15 см³ воды. Затем при перемешивании по каплям прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор -охлаждают, помеща­ют в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение про­водят по ГОСТ 10555—75, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

буферный раствор 1 с pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

индикаторная смесь эриохрома черного Т; готовят по ГОСТ 10398—76;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517—87; -

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концент­рации 0,1 мг/см³ Mg;

соль динатриевая этилендиамин-lV, N, N', А'-тетрауксусной кис- доты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентра­ции с (ди-Иа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, готовят по ГОСТ 10398—76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентра­ции с (ди-Ыа-ЭДТА) =0,01 моль/дм³;

■ бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка вместимостью 5(10) см³;

цилиндр 1 (3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

‘2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 90 см³ воды и прибавляют 15 см³ раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипя­тят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при переме­шивании 1 см³ раствора Mg концентрации 0,1 мг/см³, 5 см³ буфер­ного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий з таком же объеме те же количества буферного раствора, индика­торной смеси и 1 см³ раствора Mg концентрации 0,1 мг/см³.

Массовую долю суммы кальция и магния (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Y — (Г—Г)-0,000243-100

где V — объем раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируе­мого раствора, см³;

Vi — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование конт­рольного раствора, см³;

m — масса навески препарата, г;0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см³ раствора ди-К’а-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массовую долю Mg и Са в соляной кислоте, определяемую конт­рольным опытом после выпаривания досуха 15 см³ раствора соля­ной кислоты.

■За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0006 % ■

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0006 % при доверительной'вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 методом с примене­нием бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворя­ют в 15 см³ воды,- раствор нейтрализуют (в присутствии 2—3 ка­пель раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77) раствором серной кислоты, доводят объем раст­вора водой до 30 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнор­тутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,0015 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг As,

для препарата чистый — 0,0025 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение методом с применением, бромнортутной бумаги в солянокислой среде.

При разногласиях в сценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением бромнортутной бумаги в серно­кислой среде.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным ме­тодом. Анализ проводят фотометрически или визуально. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препа­рата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с мет­кой на 20 см³), смачивают 5 см³ воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 17319-—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,020 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,40 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу тяжелых металлов в соляной кислоте, израсходованной на нейтрализацию раствора, определяемую контрольным опытом.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319—76.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11:—1, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII до 50 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов действующими на данном ви­де тр-анспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя" в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого калия- углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соб­людении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления,5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Углекислый калий—углекислый натрий в иде пыли может действовать раздражающе на слизистые оболочки и кожные пок­ровы. При длительном контакте с препаратом возможны изъязвле­ния слизистой носа и кожи. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 2 мг/м³ (по аналогии с карбонатом калия по ГОСТ 12.1.005—88), класс опасности — III (умеренно опас­ные) .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г?Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина,

Е. Н. Яковлева, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина, Н. Д. Печ­никова, В. П. Чуб, Л, К. Хайдунова, В. К. Окунева, В. А. Ла- бецкий, М. С. Белинская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР . от 17.02.76 № 419

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4332—65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Ограничение срока действия та СССР от 09.08.91 № 1337

снято Постановлением Госстандар-

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в июле 1981 г., августе 1991 г. (ИУС 10—81, 11—91)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Прусакова