Страница 2: ДСТУ-Н ISO Guide 31:2008. Метрологія. Стандартні зразки. Зміст сертифікатів і етикеток (62883)

Кожному державному стандартному зразку надають унікальне літерно-цифрове позначення, яке відрізняє його від будь-якого іншого державного стандартного зразка, виготовленого тим са­мим або будь-яким іншим виробником, наприклад BCR CRM 186, LGC 7016, NIST SRM 41. Крім того, потрібно зазначити номер партії, навіть для першої партії певного державного стандартного зразка. Це необхідно для уникнення плутанини, яка може статися, коли лабораторія користувача використовує одночасно більше ніж одну партію цього матеріалу. Деякі виробники вводять номер партії до літерно-цифрового позначення матеріалу, наприклад NIST SRM 41с.

Загальний опис матеріалу має бути достатнім для детального пояснення його назви. У більшості випадків походження матеріалу значною мірою не відповідає його застосуванню, однак для ате­стованих за хімічним складом речовин, або речовин, які виготовлені з окремих інгредієнтів (на­приклад, сплави) або походять із джерел природного походження (наприклад, гірські породи, вода або продукція тваринного чи рослинного походження), склад матриці, особливо присутність або відсутність речовин, що можуть заважати аналітичним процедурам, можуть бути суттєво важли­вими під час вибирання придатних аналітичних методів. Необхідно завжди наводити орієнтовний склад матеріалу, навіть якщо джерело не зазначено. Органи з атестації мають уникати ситуації, коли неспроможність виявити важливу інформацію щодо походження державного стандартного зразка може призвести до того, що той самий державний стандартний зразок може бути викори­станий і під час атестації (validation) аналітичного методу, і під час аналізування партії матеріалу (для калібрування приладу).

Коли це важливо, треба також наводити фізичні характеристики матеріалу, наприклад, розмір зразка, розмір частинок, розміри металевих циліндрів або дисків, і матеріал контейнера, в якому їх постачають. Також необхідно зазначати наявність консервантів, як наприклад хлорид ртуті (II), доданий до водних розчинів етанолу. Коли той самий матеріал зразка має кілька форм і розмірів, можна надавати також і цю інформацію.

Виробник має зазначити основну призначеність державного стандартного зразка, але при цьому атестовані характеристики не повинні стосуватися тільки певної аналітичної або вимірювальної процедури (наприклад, елементний аналіз мінералу після регламентованої процедури вилугову­вання або вимірювання температури спалаху точно визначеним методом); це твердження не має на меті обмежити застосування стандартного зразка для інших цілей. Сертифікат або додаткова інформація, наведена у звіті з атестації, або інші дані мають забезпечити користувача достатньою інформацією для вирішення, чи є виправданим запропонована призначеність державного стан­дартного зразка.

Прикладами призначеності є:

• реалізація встановлених реперних температурних точок за міжнародною шкалою темпера­тур (ITS-90), а отже, калібрування засобів вимірювання температури;

• калібрування приладів, призначених для визначення концентрації дорогоцінних металів у зразках руди;

• атестація аналітичних методів, які застосовують для визначення концентрації забрудню­вальних речовин у природних матеріалах;

• застосування як арбітражного зразка для комерційних операцій;

Важливо, щоб стандартний зразок застосовували за умов, зазначених у сертифікаті. Напри­клад, якщо необхідне висушування, треба навести точні умови, наприклад, протягом 2 год за тем­ператури 105 °С. Можливо, необхідно відкривати контейнер згідно із зазначеними умовами. Напри­клад, якщо матеріали зберігають за температури, нижчої за температуру навколишнього повітря, для запобігання забрудненню води конденсованою парою їх потрібно нагріти до температури у приміщенні перед тим, як відкрити контейнер; матеріал, який зберігають у середовищі інертного газу, потрібно відкривати тільки у закритому боксі, у подібному інертному середовищі. У таких випадках треба передбачати відповідні застережні заходи. Якщо це не зазначено у сертифікаті, у подальшому державні стандартні зразки не можна подрібнювати, наприклад, розмелювати; для зразків, атестованих за вмістом мікроелементів, надають застороги щодо неприпустимості засто­сування будь-якого устатковання, що містить ці елементи.

У разі застосовування державного стандартного зразка, приготованого у вигляді розчину з твердого державного стандартного зразка, особливо у клініко-діагностичних дослідженнях, можуть бути потрібними спеціальні інструкції. Треба детально зазначати природу розчинника, температуру, процедуру перемішування, час витримування перед застосуванням та стабільність розчину.

Щоб забезпечити відповідність сертифіката, важливо зазначити умови, за яких треба зберігати матеріал (наприклад, температуру, застереження щодо захисту від впливу світла). Для природно нестійких матеріалів, як наприклад радіоактивні речовини, складовою частиною атестованого зна­чення має бути відповідна математична формула для обчислення під час застосовування значення характеристики в часі.

За наявності інформації щодо небезпечності державного стандартного зразка її треба за­значити як на етикетці, так і в сертифікаті. Детальну інформацію щодо взятого до уваги характеру будь-якого чинника небезпеки і відповідних застережних заходів треба наводити у супроводжу­вальному додатку.

Більшість державних стандартних зразків постачають у певній кількості, з якої відбирають проби для хімічного аналізування або для вимірювання фізичної властивості; пробовідбирання передбачає, що для подальшого застосування придбаний зразок є достатньо гомогенним. У сертифікаті зазна­чають мінімальну кількість проби, яку відбирає користувач державного стандартного зразка. Цей запис супроводжують засторогою, що відбирання проби у меншій кількості зробить непридатним застосування атестованого значення характеристики і пов'язаної з ним зазначеної невизначеності. У певних випадках для гарантування достатньої однорідності зразка у сертифікаті наводять вимогу щодо необхідності перемішування вмісту контейнера відповідно до зазначеної процедури.

Користувачам мають бути доступні детальний опис та результати застосованої процедури, за якою оцінено рівень однорідності матеріалу і встановлено мінімальний розмір проби: або через наведення їх у сертифікаті (чи у звіті з атестації), або через надання інформації органом з атестації за окремим запитом.

Треба однозначно зазначити характеристику та її атестоване значення разом з невизначеністю атестованого значення відповідно до процедур, регламентованих у Настанові з вираження не­визначеності вимірювання [8] і Eurachem [2]. Необхідно зазначити метод оцінення атестованого зна­чення й оцінення його невизначеності. У разі застосування виключно статистичного опрацювання результатів вимірювання потрібно зазначити метод оброблення. Часто, особливо коли застосовано кілька методів вимірювання, для встановлення атестованого значення і невизначеності результатів вимірювання можна скористатися фаховим досвідом та результатами експертизи органу з атестації. У разі надання переваги окремим результатам завжди потрібно пояснювати причини таких дій.

Визначення терміна «атестований стандартний зразок», наведене в ISO Guide ЗО, вимагає, щоб атестовані значення характерне гик атестували за процедурою, яка встановлює простежуваність до точної реалізації одиниці, в якій виражено значення характеристики. Простежуваність визначено як характеристику результату вимірювання, завдяки якій він може бути пов'язаний з відповідними еталонами, зазвичай з міжнародними чи національними, через нерозривний ланцюг звірянь, кожен з яких має зазначену невизначеність [3]. Тому зазвичай характеристики державного стандартного зразка мають простежуватися до одиниць SI або до міжнародно узгодженої шкали вимірювання.

Для державних стандартних зразків фізичних властивостей зазвичай можна встановити не­розривний ланцюг калібрувань приладів, які пов’язують вимірювання з основними одиницями SI, реалізованими в національній метрологічній лабораторії. Складніше зробити це для хімічних вимірювань, де застосовувані методи можна розташувати в ряд, починаючи з основних методів вимірювання (які визначають як такі, що мають найвищі метрологічні якості, а їхні операції можна повністю описати, і для яких встановлення повної невизначеності можна записати в одиницях SI [4], наприклад, мас-спектрометрія з ізотопним розведенням, кулонометрія і гравіметрія), до добре визначе­них методів, для яких можна продемонструвати простежуваність до міжнародно узгодженої шкали вимірювання. Проте у кожному сертифікаті треба чітко зазначати принципи вимірювальних про­цедур (одночасно з обґрунтуванням їхньої придатності) і шкалу вимірювання, до якої вони про­стежуються. Простежуваність хімічних вимірювань повніше розглянуто в посиланнях [5], [6] і [7].

У разі застосування кількох методів для атестації стандартних зразків це необхідно зазначати. Часто достатньо посилання на загальний метод, як наприклад атомно-абсорбційна спектроскопія або рентгено-флуоресцентне аналізування, але якщо застосовують менш поширений метод або модифікацію стандартного методу, потрібно надати опис або посилання на літературу. У разі залу­чення до атестації стандартного зразка кількох лабораторій або незалежних аналітиків їх потрібно увести до переліку, зазначивши застосовані ними методи. Якщо той самий метод застосували кілька лабораторій або аналітиків, окремо треба також надати значення характеристики, отримані кожним методом і кожним фахівцем. Є різні думки щодо доцільності такої практики, яка не є обов'язковою, рішення щодо цього приймає виробник. З одного боку, це дає можливість користувачам оцінювати якість державного стандартного зразка на підставі відповідності індивідуальних результатів і знання застосованих методів вимірювання, але, з іншого — це може спокушати користувачів робити власне оцінення значення характеристики за відсутності досвіду та кваліфікації, які має орган з атестації. Таке некоректне користування інформацією із сертифіката зробило б непридатним застосування матеріалу як державного стандартного зразка. Так чи інакше виробник має надавати детальний опис результатів, отриманих кожним методом, у формі звіту з атестації або в інший спосіб.

Деякі стандартні зразки атестовано за характеристиками, значення яких залежать від застосо­ваного методу їх вимірювання, наприклад, елементний склад мінералу, де значення залежать від методу вилуговування, або визначення температури спалаху або значення твердості, які повністю залежать від застосованого методу. У таких випадках у сертифікаті треба чітко зазначити, що атестовані значення є метод-залежними, і докладно описати застосований метод або навести по­силання на публікацію, де метод повністю описано.

Під час дослідження стандартного зразка виробники часто отримують значення інших харак­теристик матеріалу, які не повною мірою задовольняють вимоги критеріїв щодо атестованих ха­рактеристик. Таку інформацію, що може бути корисною для користувачів державного стандартного зразка, як наприклад приблизна концентрація інших елементів у складній матриці, можна уводити до сертифіката. Проте, щоб уникнути можливої плутанини, її треба надавати окремо від атесто­ваних значень і не долучати до того самого переліку, що й значення атестованих характеристик.

Треба зазначати дату, коли сертифікат було видано вперше. Якщо сертифікат містить ви­правлені значення для тієї самої партії державного стандартного зразка, наводять дату первинного сертифіката і всіх змін до нього.

Сертифікат може містити відомості щодо терміну придатності, після закінчення якого орган з атестації вже не гарантує атестоване значення. Це стосується всіх матеріалів, щодо яких дове­дено нестабільність, або вважають, що є ймовірність цього. Якщо термін придатності наведено, у сертифікаті необхідно зробити запис про те, що атестоване(-і) значення гарантовано контролюва­тимуть через відповідні проміжки часу і що покупців проінформують щодо будь-яких важливих змін, які призводять до повторної атестації або вилучення державного стандартного зразка протягом установленого терміну придатності його сертифіката. Навіть якщо термін придатності не зазначено, але виявлено неочікувані зміни в атестованому(-их) значенні(-ях), покупців треба інформувати про­тягом прийнятного періоду. За появи вдосконалених методів вимірювання можлива також повторна атестація. Тому виробники і розповсюджувачі мають реєструвати покупців.

Якщо за результатами вимірювання доведено, що жодних змін в атестованому(-их) значенні(-ях) немає, після закінчення терміну придатності необхідно надати новий сертифікат з тим(и) самим(и) атестованим(и) значенням(и), але з новою датою закінчення, що ґрунтується на стабільності, продемонстрованій протягом терміну дії першого сертифіката.

Сертифікат є коротким звітом широкої програми роботи, зокрема вибір матеріалу, оцінювання його придатності і вимірювання характеристик, які треба атестувати. Багатьом користувачам державного стандартного зразка взагалі не знадобиться додаткова інформація, крім наведеної у сертифікаті, але вона має бути доступною або у формі звіту з атестації (надають разом з дер­жавним стандартним зразком або за запитом), або наданою в інший спосіб за зверненням до виробника.