---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНК ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4529—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы ЦИНК ХЛОРИСТЫЙ ГОСТ

Технические условия 4529—78

Reagents. Zinc chloride. Specifications

ОКП 26 2225 0440 04

Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на хлористый цинк, представляющий собой белые кристаллы; хорошо растворим в во­де, метиловом и этиловом спиртах, диэтиловом эфире, глицерине, ацетоне; сильно гигроскопичен.

Формула ZnCl₂.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 136,29.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Хлористый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям хлористый цинк дол­жен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 1990
Переиздание с изменениямиТаблица 1

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104—88 с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около- 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398—76.

Масса хлористого цинка, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ца-ЭДТА концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) =0,05 моль/дм³, рав­на 0,006814 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы с массовой до­лей 25 и 2%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1—250(400) по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 82

Цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «чистый для анализа» — 1 мг.

для препарата «чистый» — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40% при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) для определения аммиа- . ка дистилляцией, растворяют в воде и далее определение прово­дят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 16 см³ раствора гидроокиси натрия вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массовую долю азота, содержащегося в И см³ раствора гидрооки­си натрия, определяемую контрольным опытом в условиях опреде­ления.

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 50—-100 см³ и растворяют в 25 см³ воды. Да­лее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» —■ 0,02 мг,

для препарата «чистый» — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анали» проводят фототурбидиметрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, прибавляют 20 см³ воды и далее определение про­водят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 см³ водного ам­миака вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг, для препарата «чистый» — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 21979—76 полярографическим; методом.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использо­вание и других приборов с аналогичными метрологическими ха­рактеристиками.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 (для определения кальция).

Пропан-бутан (для определения калия и натрия) или газ из- городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением и смешением получают раствор А„ содержащий по 0,02 мг/см³ Na, К и Са.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, подкисленной 2—3 каплями раствора соляной кислоты, дово­дят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В семь мерных колб помещают указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и: тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пламени газ-воздух, используя аналитиче­ские линии, нм: Na — 589,0—589,6, К — 766,5, Са — 422,7.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке воз­растания массовых долей примесей. Затем проводят фотометриро-

Таблица 2

вание в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю примесей в процентах определяют по графику.

При определении массовой доли примесей мотодом ограничи­вающих растворов проводят фотометрирование спектров двух рас­творов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемо­го элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом больше, чем в анализируемом растворе.

Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вы­числяют по формуле:

V Г (m₂—Л) ] 100

Л = I mi4 д₂_д, J • /п-1000 ’

где mi и m2 — массы определяемого элемента в 100 см³ раствора сравнения, мг (m₂>mi);

А — значение интенсивности излучения для анализи­руемого раствора;

Ai и А₂— значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

иг— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож

­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±5% при доверительной вероятности Р=0,95.