УДК 621.791.35:543.42:006.354 Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

С

ГОСТ
1429.I3—77*

пектральный метод определения содержания
примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа,
никеля, цинка, алюминия с использованием
синтетических градуировочных образцов

Tin-lead solders

Spectral method for the determination of content
of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic,
iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic
graduated samples

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.

328 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания примесей в оловянно-свинцовых припо­ях: сурьмы от 0,1 до 2; меди от 0,001 до 0,1; висмута от 0,001 до 0,2; мышьяка от 0,005 до 0,05; железа от 0,001 до 0,02; никеля от 0,001 до 0,08; цинка от 0,001 до 0,002 и алюминия от 0,001 до 0,002%.

Метод основан на переведении анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуж­дения спектра используют дугу переменного тока (для определе­ния цинка — дугу постоянного тока). Спектр дуги фотографируют спектрографом. Затем измеряют почернение аналитических линий и линий «внутреннего стандарта». Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

т

1.1. Общие 1429.0—77.

ГОСТ

ребования к методу анализа — по
  1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиоле­товой области спектра с трехлинзовой системой освещения.

Издание официальное Перепечатка воспрещена


* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).

Генератор дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Шкаф сушильный.

Чашки кварцевые выпарительные.

Колбы конические или стаканы.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Ступка агатовая или из органического стекла.

Весы торсионные или аналитические.

Микрофотометр.

Баня электрическая или электроплитка.

Фотопластинки спектральные типов I и II.

Угли спектрально чистые.

Фотоматериалы.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч. перегнанная.

Свинца окись, ч. д. а. по ГОСТ 9199—77.

Олова окись, ч. д. а. по ГОСТ 22516—77.

Сурьмы 3-окись, ч. д. а.

Меди окись, ч. д. а. по ГОСТ 16539—79.

Алюминия окись, ч. д. а.

Цинка окись, ч. д. а. по ГОСТ 10262—73.

Висмута окись, ч. д. а. по ГОСТ 10216—75.

Железа окись, ч. д. а. по ГОСТ 4173—77.

Мышьяка окись, ч. д. а.

Никеля окись, ч. д. а. по ГОСТ 4331—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

  1. .1. Приготовление градуировочных образцов

Для спектрального анализа оловянно-свинцовых припоев требуется 7 комплектов градуировочных образцов:

I комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 60 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61—0,5;

  1. комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 40 для анализа припоев ПОС 40; ПОССу 40—0,5; ПОССу 40—2;

  2. комплект — на основе, соответствующего припою ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10—2; ПОССу 8—3;

  3. комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 50 для анализа припоев ПОСК 50—18; ПОССу 50—0,5;

  4. комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 30 для анализа припоев ПОССу 35—0,5; ПОССу 35—2; ПОССу 30—0,5; ПОССу 30—2; ПОССу 25—0,5; ПОССу 25—2;

  5. комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 18 для анализа припоев ПОССу 18—2; ПОССу 15—2; ПОССу 18—0,5;

  6. комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 5 для анализа припоев ПОССу 5—1; ПОССу 4—6.

Основой для приготовления градуировочных образцов служит смесь соответствующих количеств окисей свинца и олова.

В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алю­миния, цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образец перемешивают со спиртом в агатовой ступке, за­тем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.

Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей основой. Готовят серию образцов с содержанием от 0,2 до 0,001% меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 до 0,1 % свинца.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Проведение анализа припоев, исключая определение цинка

Навеску пробы припоя массой 0,5—1 г помещают в кониче­скую колбу или стакан, наливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при темпе­ратуре 450—500 °С. Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным по­рошком в соотношении 1:1, набивают в кратеры угольных элек­тродов, имеющих размер 3X3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды поме­шают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5—2 мм. Спектры возбуждают в дуге пе­ременного тока 10—12 А. Время экспозиции 1 мин, ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма полная, анали­тический промежуток 2 мм. Спектры регистрируют на две пла­стинки — коротковолновую часть на тип II, длинноволновую — на тип I.

Время проявления пластинки: 3 мин для типа I и 4 мин для типа II при температуре проявителя 19± ГС.

  1. Проведение анализа припоев при опреде- л е н и п цинка

Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка) набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3x3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний 60электрод — анод служил электрод с пробой, верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5—2 мм. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Вре­мя экспозиции 20 с. На одно место пластинки фотографируют по три спектра градуировочных образцов и проб. Ширина щели спектрографа 0,01 мм, промежуточная диафрагма полная. Анали­тический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявителя 19±1°С.

Спектры регистрируются на пластинке типа 1.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Аналитические линии и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Аналитические линии, им

Линии «внутреннего стан­дарта» Sn, нм

Мышьяк

Сурьма

234,9

287,7

Фон 278,5

Висмут

306,7

322,3 или

311,8

Медь

327,3

322,3 или

311,8

Железо

302,0

322,3 или

311,8

Алюминий

308,2

322,3 или

311,8

Никель

305,0

322,3 или

311,8

Цинк

330,2

345,5

322,0 или фон



По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах AS—IgC.

Содержание определяемых примесей и цинка находят по гра­фикам.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = б,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Содержание элемента, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Сурьма

0,1—0,3

0,03


0,3—0,5

0,1


0,5—1,0

0,2


1,0—2,0

0,4

Продолжение табл. 2

Определяемый элемент

Содержанке элемента, %


расхождения, %


0,001—0,003

0,0006


0,003—0,005

0,002

Медь

0,005—0,01

0,003


0,01—0,03

0,006


0,03—0,05

0,01


0,05—0,1

0,02


0,001—0,003

0,0006


0,003—0,005

0,002


0,005—0,01

0,003

Висмут

0,01—0,03

0,006


0,03—0,05

0,01


0,05—0,1

0,02


0,1—0,2

0,03

Железо

0,001—0,003

0,003—0,005

0,0006 0,002


0,005—0,01

0,003


0,01—0,02

0,006


0,001—0,003

0,0006


0,003—0,005

0,002

Никель

0,005—0,01 0,01—0,03

0,003 0,006


0,03—0,05

0,01


0,05—0,08

0,02

Алюминий

0,001—0,002

0,0006


0,005—0,01

0,003

Мышьяк

0,01—0,03

0,006


0,03—0,05

0,01

Цинк

0,001—0,002

0,0006



5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1429.13—77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, же­леза. никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3016

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content». • Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовую делю» (кроме разд. 5).

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрограф кварце­вой любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спект­ра позволяющий работать в ультрафиолетовой области»;

тринадцатый — пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Фото- тинки спектрографические типов СП-I. СП-П.

Графитовые электроды марок С-2. С-3 с кратером глубиной и диаметром

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817—50 Допускается применение фотома­териалов другого состава».

Раздел 4. Заменить слова: «тип I» на «тип СП-I», «тип II» на «тип СП-П».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: «Время экспозиции 1 мин, ши­рина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма полная, аналити­ческий промежуток 2 мм» на «Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для полу­чения интенсивности спектров в области нормальных почернений»;

доГПТЛ нить словамй: «Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке».

Пункт 4.2. Заменить слова: «Время экспозиции 20 с. На одно место плас­тинки фотографируют по три спектра градуировочных образцов и проб. Ширина щели спектрографа 0,01 мм, промежуточная диафрагма полная» на «Время эк­спозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежу­ток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в облас­ти нормальных почернений. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке».

Пункт 5.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(МУС № И 1987 г.)