Массу меди в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
10.2.5 Обработка результатов
Массовую долю меди %, вычисляют по формуле
_
(17)
■ 50-10010 - /и -К-1000 ’
где т. — масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески серы, г;
V — объем раствора, отобранный для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 25 % от среднего значения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа + 15 %.
II ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА И МЕДИ
1 Сущность метода
Метод основан на фотографировании спектров анализируемых проб и образцов сравнения и определении массовой доли железа, марганца и меди по градуировочному графику.
2 Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф кварцевый ИСП-30 или ИСП-28 с однолинзовой системой освещения;
генератор дуги переменного тока ДГ-2 в режиме низковольтной искры;
микрофотометр ИФО-451 (МФ-2);
спектропроектор СПП-1;
приспособление для заточки угольных электродов;
ступки агатовые или халцедоновые, диаметром 90 мм;
фотопластинки спектрографические типа «микро» чувствительностью 90 единиц;
лампа инфракрасная;
электроды угольные марки ос. ч. 7—4 или С-1; нижний электрод с кратером диаметром 4 мм, глубиной — 4 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус с площадкой 2 мм;
железа окись;
меди (II) окись по ГОСТ 16539;
марганца (IV) окись по ГОСТ 4470;
сера ос. ч. 16—5;
проявитель и фиксаж;
спирт этиловый технический по ГОСТ 18300, перегнанный.
3 Подготовка к анализу
Основной образец серы с массовой долей железа, марганца и меди по 10 % каждого элемента готовят следующим образом: 6,027 г серы ос.ч. смешивают с 1,429 г окиси железа, 1,253 г окиси меди и 1,291 г окиси марганца. Смесь перетирают в агатовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч, затем подсушивают под инфракрасной лампой при (80 ± 2)° С до постоянной массы.
Образцы сравнения готовят из основного образца последовательным разбавлением чистой серы. Массовая доля железа, марганца и меди в образцах, %:
первый образец сравнения — по 1;
второй образец сравнения — по 0,3;
третий образец сравнения — по 0,1;
четвертый образец сравнения — по 0,03;
пятый образец сравнения — по 0,01;
шестой образец сравнения — по 0,003;
седьмой образец сравнения — по 0,001.
Образцы сравнения так же, как и основной образец, готовят в агатовой ступке под слоем спирта. Образцы хранят в пластмассовых емкостях с притертыми пробками.
Образцы сравнения вводят в отверстие нижнего электрода с помощью дозировочной пластинки из органического стекла.
Между электродами зажигают низковольтную искру от генератора ДГ-2 силой тока 6 А, расстояние между электродами 2 мм, экспозиция 25 с.
Спектры образцов сравнения фотографируют по три раза спектрографом при ширине щели 0,01 мм.
На полученных спектрограммах измеряют почернения аналитических линий и фона вблизи аналитических линий по таблице 5.
Таблица 3
|
Определяемый элемент |
Аналитическая линия, нм |
|
Железо |
259,94 |
|
Марганец |
280,11 |
|
Медь |
324,75 |
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах — массовая доля (железа, марганца и меди) — почернение аналитических линий.
4 Проведение анализа
Анализируемую пробу серы измельчают под спиртом до такой же крупности, как и образцы сравнения, и проводят измерение почернения аналитических линий по 11.3.
По результатам фотометрирования спектров по градуировочному графику находят массовую долю железа, марганца и меди в анализируемой пробе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 30 % от среднего значения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа + 15 %.
Воспроизводимость спектрального метода определения массовой доли железа, марганца и меди в сере характеризуется средней квадратической ошибкой ± 15 %.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ
Сущность метода
Метод основан на весовом определении потери массы в результате высушивания при (70 ± 2)° С.
Аппаратура:
шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (70 ± 2)° С;
чашку ЧБН-2 по ГОСТ 25336.
Проведение анализа
(100 ± 1) г комовой серы и (10 ± 1) г молотой серы взвешивают в чашках, высушенных до постоянной массы, сушат в сушильном шкафу при температуре (70 ± 2)° С до постоянной массы и взвешивают.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю воды Тп, %, вычисляют по формуле
(18)
где т — масса навески серы, г;
т, — масса остатка после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышает значений, указанных в таблице 6.
Таблица 6 В процентах
|
Массовая доля воды |
Допускаемое расхождение |
Суммарная погрешность |
|
До 0,80 включ. Св. 0,80 |
0,1 0,02 |
0,05 0,01 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА
Сущность метода
Метод основан на весовом определении содержания фракций, полученных путем рассева пробы на ситах.
. Аппаратура и реактивы:
сита с обечайкой диаметром 75 мм, высотой 45 мм, сетка 014 Н и 0071 Н по ГОСТ 6613;
кисть-флейц (№ 18 из конского волоса);
шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (70 ± 2)° С;
стаканчик СН по ГОСТ 25336;
чашка ЧКЦ по ГОСТ 25336.
Проведение испытания
(20 ± 1) г высушенной при (20 ± 2)° С молотой серы переносят на сито с сеткой 014 Н, под него помещают сито с сеткой 0071 Н, а затем поддон и проводят рассев в течение 20 мин. Затем открывают крышку, раздавливают комки серы на ситах мягкой кистью и снимают серу с обратной стороны сита в следующее сито или поддон. Рассев повторяют до тех пор, пока остаток на ситах не перестанет уменьшаться.
Примечание — При отсутствии аппарата для механического рассева рассев производят вручную на тех же ситах, протирая серу на сите при помощи кисти.
По окончании рассева остаток переносят при помощи кисти во взвешенный стаканчик и взвешивают.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Об работка результатов
Остаток на сите Х12, %, вычисляют по формуле
(19)
где m — масса навески серы, г;
/и — масса остатка на сите, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 7 %
.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 127.3—93 ГОСТ 1625—89 ГОСТ 2053 77 ГОСТ 2603 79 ГОСТ 3765-78 ГОСТ 3773-72 ГОСТ 3776-78 ГОСТ 4166—76 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4470-79 ГОСТ 5556-81 |
1.8 9.1.2 6.1.2; 10.1.2 9.1.2 4.2; 5.4.2; 6.1.2; 6.3.2; 7.1.2; 7.2.2; 8.2; 9.1.2; 9.2.2; 10.1.2; 10.2.2 6.1.2; 6.3.2 5.4.2 5.2.2 6.1.2 7.1.2; 10.1.2; 10.2.2 6.3.2 7.1.2 5.1.2 6.1.2; 7.2.2 10.1.2 5.1.2 5.1.2 5.1.2; 6.1.2; 6.3.2; 7.1.2; 7.2.2; 8.2; 9.1.2; 9.2.2; 10.1.2; 10.2.2 1.6; 6.1.2; 7.1.2; 7.2.2’ 6.1.2 4.2 6.1.2; 6.3.2; 7.2.2; 8.2; 9.2.2; 10.2.2 11.2 1.6; 4.2; 6.1.2 5.1.2 1.6 1.6 8.2; 9.1.2 5.1.2; 7.1.2; 9.1.2; 10.1.2 |
ГОСТ 7172—76 ГОСТ 7328-82 ГОСТ 13045—81 ГОСТ 13647—78 ГОСТ 14919—83 ГОСТ 20490-75 |
7.1.2 6.3.2; 7.2.2 7.1.2 5.2.2 5.2.2; 6.2.2; 13.2 9.2.2 1.4 6.3.2 1.4 5.1.2 10.1.2; 10.2.2 5.1.2; 5.4.2; 6.3.2 6.1.2 7.1.2; 10.2.2 4.2; 5.4.2; 6.3.2; 10.2.2 5.1.2 6.1.2 3.2; 5.4.2; 6.1.2; 6.3.2; 8.2; 9.1.2; 9.2.2 5.1.2; 11.2 4.2; 5.4.2; 6.2.2; 6.3.2; 11.2 3.2; 5.3.2; 6.3.2; 8.2 5.4.2; 6.1.2; 7.2.2; 10.1.2 5.1.2; 9.2.2 8.2 1.4 4.2: 5.1.2 3.2; 4.2; 5.1.2; 5.2.2; 5.3.2; 5.4.2; 6.1.2; 6.2.2; 6.3.2; 7.1.2; 7.2.2; 9.2.2; 10.1.2; 10.2.2; 12.2; 13.2 1.6 |
1При определении углерода в сере сортов 9998 и 9995 viciuMbtygiUf щікрозвдио- метр с делением шкалы 0-0,25 %.
