---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЯ СУЛЬФАТ ІО-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4171—76

Издание официальное

35 коп.

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
МоскваРедактор Н. П. Щукина
Технический редактор М. М. Герасименко
Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 19.09.91 Подп. в печ. 22.10.91 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,88 уч.-изд. л.
Тир. 3000 Цена 35 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Государственное предприятие «Типография стандартов»,
г. Вильнюс, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 962.Р

ГОСТ
• 4171—76
(СТ СЭВ 1699—89)

еактивы

НАТРИЯ СУЛЬФАТ 10-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium sulphate
10-aqueous.

Specifications

ОКП 26 2112 0840 09

Срок действия с 01.01.78 до 01.07.98

Настоящий стандарт распространяется на 10-водный сульфат натрия, представляющий собой бесцветные кристаллы, легко вы­ветривающиеся на воздухе и растворимые в воде.

Формула Na₂SO₄-ЮН₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —322,196.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 10-водный сульфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям 10-водный сульфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное ★

© Издательство стандартов, 1976

© Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРТаблица 1

Примечание. Натрия сульфат 10-водный с нормой, указанной в скоб­ках, допускается выпускать до 01.01.95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Приемку проводят по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диамет­ром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;

аммоний роданистый (аммония роданид) по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей роданистого аммония 10%;

калий роданистый (калия роданид) по ГОСТ 4139—75, раст­вор с массовой долей роданистого калия 10%;

катионит марки КУ-1 или марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74, первого сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 2;

метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей метило­вого оранжевого 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

метиловый красный (индикатор) раствор в этаноле с массо­вой долей метилового красного 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328—77, ра­створ концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277—75, ра­створ с массовой долей 1,7%;

спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;

смешанный индикатор (метиловый красный по ТУ 6—09—51 — —69—84 и метиленовый голубой по ТУ 6—09—29—76), готовят по ГОСТ 4919.1—77;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82;

стакан Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336—82;

стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления за­грязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-фор- му его помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раство­ром соляной кислоты, нагретым до 50—60°С. После этого катио­нит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продол­жают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрица­тельной реакции на ион железа (проба с раствором роданида ам­мония или калия), затем катионит отмывают водой до отрицатель­ной реакции на хлор-ион (проба с раствором нитрата).

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

Колонку заполняют водой, для чего носик колонки погружают в воду и закрывают ее сверху пробкой со вставленной в нее стек­лянной трубкой и через трубку засасывают воду. Необходимо, что­бы не было пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольши­ми порциями катионит до высоты столба 100 мм. Опорным слоем для катионита является стеклянная пластинка с мелкими отвер­стиями. Допускается также применять стеклянную вату.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промы­вают водой и реакцию промывных вод проверяют по метиловому оранжевому, при этом должна быть желтая окраска.

Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Наблюдают, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18—20 мм пригодно для определения 5—6 м. экв вещества при концентрации раствора не выше 0,1 моль/дм³. После этого катио­нит следует заменить или регенерировать многократной (7—8 раз) обработкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С, при перемешивании, затем тщательно промыть водой до отри­цательной реакции на хлор-ион.

Около 0,4000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают че­рез колонку, наполненную катионитом, со скоростью 4—6 см³/мин. Катионит в колонке промывают 100 см³ воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, при­ливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного или смешанного индикатора и титруют раствором гидро­ксида натрия до перехода розовой окраски раствора в желтовато­оранжевую при применении метилового красного или фиолетово­красной окраски в зеленую при применении смешанного индика­тора.

Массовую долю 10-водного сульфата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v И-0,01611 • 100

т ’ .

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,01611 — масса Ю-водного сульфата натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;

стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74. I

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и вы­держивают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушен­ный до постоянной массы и взвешенный на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при (110+2) °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего -стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «химически чистый» — 1 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 1 мг,

для препарата «чистый» — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата квалификаций «химически чи­стый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалифика­ции «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг;

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг;

для препарата «чистый» — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг NO3,

для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг NO₃,

для препарата «чистый» — 0,020 мг NO₃,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,015 мг,

для препарата «чистый для.анализа» — 0,050 мг,

для препарата «чистый» —0,100 мг.

Допускается определение заканчивать визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При этом 5,00 г препарата для квалификации «химически чи­стый» и «чистый для анализа» и 2,50 г препарата квалификации «чистый» растворяют в 30 см³ воды при слабом нагревании, охлаж­дают и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.