ГОСТ 1219.5-74. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания олова (69858)

УДК 669.65'891.018.24 : 546.811.06(083.74] Группа В59

Г

ГОСТ
1219.5-74*

Взамен
ГОСТ 1219—60
в части разд. VI

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания олова

Lead-calcium bearing alloys.

Method for determination of tin content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869

срок действия продлен -до 01.0t.9fl

Несоблюдение стандарта преследуется по закону ґСсіу

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые бабби­ты и устанавливает объемный йодометрический метод определе­ния содержания олова (при содержании олова от 1,15 до 2,50%).

Метод основан на восстановлении четырехвалентного олова металлическим свинцом до двухвалентного состояния и титрова­нии восстановленного олова раствором йода в присутствии йоди­да калия и крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1219.0—74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Воронка с гидравлическим затвором (см. чертеж).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный свежепри­готовленный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79, насыщенный рас­твор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

*

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Иод кристаллический по ГОСТ 4159—79, 0,025 н. раствор; го­товят следующим образом: 3,2 г йода растворяют в 50 см³ 40%-ного раствора йодистого калия и разбавляют водой до 1 дм³ или готовят из фиксанала.

Калия гидроокись.

I Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—65,

) I Т I 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: / 0,9 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия

( 1 и 20 г гидроокиси калия растворяют в воде и до-

U Г|| ) водят до 1 дм³.

х ГІ X Олово по ГОСТ 860—75 марки 01.

ЛІ у і Свинец по ГОСТ 3778—77 марки С00, пластины

і I »1 общей площадью 60—70 см², свернутые в спирали.

fttj Установка титра раствора йода и йодноватокис-

ІІ і/ і лого калия

т*т ^! 0,025 н. раствор йода, приготовленного, как ука-

I зано в разд. 2, выдерживают в темной склянке ' 10—15 дней, после чего устанавливают его титр по

I раствору олова. Раствор олова готовят следующим і образом: 0,5 г олова помещают в коническую кол- J і бу вместимостью 250 см³ и растворяют в 20—25 см³ серной кислоты при нагревании.

После растворения и охлаждения раствора приливают 100— 120 см³ холодной воды и 50 см³ соляной кислоты. Раствор перево­дят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и после охлаждения доводят водой до метки.

Для установки титра отбирают точно 25 см³ раствора олова и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см³, туда же добавляют 30 см³ соляной кислоты и доводят объем раствора до 140—150 см³.

В подготовленную таким образом колбу опускают металличе­ский свинец в виде спиралей общей площадью 60—70 см², накры­вают колбу небольшой воронкой, нагревают до кипения и кипя­тят 20 мин. За 1—2 мин до конца восстановления накрывают колбу резиновой пробкой со вставленной в нее воронкой с гид­равлическим затвором. В воронку заранее наливают насыщенный раствор двууглекислого натрия. При охлаждении над раствором в колбе происходит сжатие газа, вследствие чего насыщенный раствор бикарбоната натрия засасывается из насадки в колбу. В результате взаимодействия бикарбоната натрия с соляной кис­лотой выделяется углекислый газ, избыточное количество кото­рого может выйти через сифон.

По окончании восстановления колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, доливая по мере надобности в воронку раствор двууглекислого натрия. После ох-лаждения раствора воронку удаляют, в колбу добавляют кусочек мрамора около 5 г и добавляют 0,2—0,3 г йодистого калия, 3—5 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода или йодно­ватокислого калия. Титрование производят в -присутствии свинца, оставшегося нерастворенным.

Титр раствора йода (Т), выраженный в г/см³ олова, вычисляют по формуле

j, _ m- у₂
V • Vt ’

где т — навеска олова, г;

V — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование олова, см³;

Ui — объем колбы со стандартным раствором олова, -см³;

v₂— количество раствора олова, взятое для титрования, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 1 г помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³ и растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1 : 1. После полного разложения сплава и охлаждения раствора добавляют 30 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают раствор до появления густых белых паров серного ангидрида. К охлажденной пробе осторожно приливают 10—15 см³ холодной воды и снова выпаривают до появления густых белых паров. Разбавление и выпаривание повторяют еще один раз. За­тем после охлаждения пробы осторожно приливают 110—120 см³ воды и 25—30 см³ соляной кислоты. В подготовленную таким об­разом пробу опускают пластину свинца общей площадью 60—70 см², накрывают воронкой и кипятят 1 ч. Затем закрывают затвором Геккеля и кипятят 30 мин, восстанавливают четырех­валентное олово и заканчивают анализ, как указано в разд.. 2 при установке титра. Одновременно через все стадии анализа прово­дят контрольный опыт на определение содержания олова в реак­тивах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор­муле

Т(у—oJ-lOO
т 'где Т—титр раствора йода или йодноватокислого калия, выра­женный в г/см³ олова;

V — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование пробы, см³;

Vt — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см³;

m — навеска баббита, г.

1