---

Таблица 2

После прибавления каждой примеси содержимое чаши подсу­шивают под инфракрасной лампой, затем прокаливают, в муфель­ной печи при 500°С в течение 1 ч, охлаждают, количественно пере­носят в ступку из органического стекла, тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.

0,300 г каждого образца и 0,300 г буферной смеси помещают в ступку из органического стекла, тщательно перемешивают в- течение 20 мин и помещают в каналы трех угольных электродов.

3.3—3.8.3. (Измененная редакция,! Изм. № 1).

Ширина щели, мм 0,015

Высота диафрагмы на средней линзе конденсаторной систе­мы, мм 3,2

Время экспозиции, с 45

Анализ проводят в дуге переменного тока.

Электроды с анализируемой пробой и образцами для построе­ния градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограм­му.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару элек­тродов. Щель открывают до зажигания дуги.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифми­ческой шкалой, нм.

А1 — 308,21 или 309,27

Си — 324,75

Т1 — 276,79

РЬ —283,31

Mg —278,14—279,55

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почерне­ний (AS)

AS=5л+ф—Зф,

где 5л+ф— почернение линии+фона;

5ф— почернение фона.

По, трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') для каждого определяемого эле­мента в анализируемой пробе и образце. По значениям AS анали­тических пар линий примесей образца строят градуировочный гра­фик для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абс­цисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее ариф­метическое значение разности почернений (AS').

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе на­ходят по графику.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,3%; перед использова­нием выдерживают в течение 2 сут.

Аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762—78,. раствор' с мас­совой долей 10%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%.

Кислота тиогликолевая; раствор готовят следующим образом: 5 см³ кислоты разбавляют водой до 100 см³ и перемешивают. Ра­створ годен в течение 4—5 сут.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30%.

Раствор, содержащий А1, готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01' Ілг/см³ Al.

Сероводород.

25 см³ раствора А, полученного по п. 3.3. (соответствуют 5 г ■препарата) помещают в колбу вместимостью 250 см³ и растворя­ют в 195 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты, нагревают до кипения и пропускают сероводород (проба на полно­ту осаждения кадмия). Раствор охлаждают и фильтруют. 10 см³ -фильтрата (соответствует 0,25 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см³, прибавляют; 30 см³ воды; 2 см³ раствора ук­сусной кислоты, 1 г уксуснокислого аммония, 2 см³ раствора тио­гликолевой кислоты, 1 см³ раствора алюминона, перемешивая ра­створ после прибавления каждого реактива. Через 5 мин прибав­ляют 10 см³ раствора кислого углекислого аммония, перемеши­вают и оставляют в покое на 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раство­ра не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0025 мг А1;

для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг А1;

для препарата чистый — 0,025 мг А1,

2 см³ уксусной кислоты, 1 г уксуснокислого аммония, 2 см³ тиогли- колевой кислоты, 1 см³ раствора алюминона и 10 см³ раствора кислого углекислого аммония.

При разногласиях в оценке массовой доли алюминия опреде­ление проводят спектральным методом.

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлект­рической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножите­лем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристи­ками;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распы­литель, горелка, игольчатые микровентили)’;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 6(7)—2—5(10, 25) по ГОСТ 20292—74;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

кадмий сернокислый, не содержащий натрия и кальция, гото­вят многократной перекристаллизацией препарата. При отсутст­вии сернокислого кадмия, не содержащего указанных примесей, для приготовления растворов сравнения, используют препарат с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок в условиях данной методики, используя аналитические линии:

Na — 589,0—589,6 нм

Са — 422,7 нм;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в металлическом или кварцевом дистилляторе, или вода де­минерализованная;

растворы, содержащие Na и Са, готовят по ГОСТ 4212—76;

соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий: 0,1 мг/см³ Na и Са, — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду,, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэ­тиленовой или кварцевой посуде.

5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью* 100 см³, растворяют в 50 см³ воды, доводят объем раствора водой, до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г серно­кислого кадмия, не содержащего примеси N и Са, или с известным их содержанием помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³„ растворяют в 50 см³ воды и добавляют указанные в табл. 3 ко-

Таблица 3

•личества раствора А. Затем объем каждого раствора доводят во­дой до метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование во­ды, применяемой для приготовления растворов, а также анализи­руемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей натрия, кальция, распыляя воду после каж­дого замера. Затем проводят фотометрирование в обратной после­довательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют -среднее арифметическое значение показаний для каждого раство­ра, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фото- метрировании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график (для каждого определяемого элемента), от­кладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, мас­совую долю натрия и кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс. Массовую долю натрия и кальция в препарате нахо­дят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, кальция (п. 3.11) и магния (п. 3.8) не будет превышать допускаемой нор­мы.

5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1(2)—250—34 по ГОСТ 25336—82) с меткой на 100 см³, растворяют в 90 см³ дис­тиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), доводят этой же водой объем раствора до мет­ки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой ос­новной погрешности ±0,05 pH.

(Измененная редакция, Йзм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1^ 2—4, 2—9, 6—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (не более 10 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

   4. (Исключен, Изм. № 1).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого кад­мия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий, транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения! препарата — 2 года со дня из­готовления.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Сернокислый кадмий — чрезвычайно опасное вещества (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допусти­мая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/м³. При увеличении концентрации вызывает острые и хронические отравления с поражением, жизненно важных органов и сис­тем, раздражение слизистых оболочек дыхательных путей, пора­жает желудочно-кишечный тракт.

   2. При работе с препаратом следует применять средства ин­дивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами. Не допускается попадание препарата внутрь организма.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом,, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

   4. Твердые отходы производства возвращают в производст­венный цикл.

   5. При проведении анализа препарата с использованием го­рючего газа следует соблюдать правила противопожарной безо­пасности.

Разд. 5, 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).Редактор Т. В. Смыка

Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М Герасименко

Сдано в наб. 08.09.68 Подп. в печ. 18.10.88 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отг. 0,83 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена' 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2584.

Цена 5 коп.