Образец сравнения № 1: в кварцевую чашку вместимостью 100 см3 помещают 11,1482 г оксида висмута и добавляют стандартные растворы определяемых примесей, кроме стандартного раствора мышьяка, в количествах, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Определяемый элемент |
Количество стандартного раствора (1 мг/см3), требуемое для изготовления образца сравнения № 1, см3 |
Массовая доля элемента в образце сравнения № 1, %, в расчете на металлический висмут |
Индий, кадмий, кобальт, марганец, медь, никель, олово, серебро, |
|
|
хром |
0,3 |
ЗЮ-3 |
Молибден, сурьма |
1,0 |
110—2 |
Железо, свинец, цинк |
3,0 |
3 10—2 |
Растворы примесей вводятся постепенно, после высушивания предыдущей порции. Смесь выпаривают под лампой, высушивают на электроплитке, прокаливают в муфельной печи при температуре 500—550 °С в течение 30—40 мин, тщательно перетирают в ступке из оргстекла.
Образец сравнения № 1 М для определения мышьяка готовят следующим образом: в кварцевую чашку вместимостью 100 см3 помещают 11,1482 г оксида висмута и добавляют 10 см3 стандартного раствора мышьяка. Смесь высушивают и перетирают в ступке. Массовая доля мышьяка в образце № 1 М составляет 0,1 % в расчете на висмут металлический.
Методом последовательного разбавления образцов сравнения №№ 1 и 1 М и каждого из последующих основой в 2—3 раза получают две серии рабочих образцов сравнения с массовой долей примесей, указанной в табл. 2.
Таблица 2
Определяемый элемент |
Массовая доля примесей в образцах сравнения в %, в расчете на висмут металлический |
||||
№ 2 и № 2 М |
№ 3 и № 3 М |
№ 4 и № 4 М |
№ 5 и № 5 М |
№ 6 и № 6 М |
|
Индий, кадмий, кобальт, |
|
|
|
|
|
марганец, медь, никель, олово, серебро и хром |
1 io—3 |
3-Ю-4 |
1-ю-4 |
5-Ю-5 |
2,5 10-5 |
Молибден, сурьма |
3-Ю-3 |
1-Ю-3 |
3-Ю-4 |
1,510—4 |
7,5-10—5 |
Железо, свинец, цинк |
1-Ю-2 |
3 10—3 |
1-Ю-3 |
5 10—4 |
2,5-Ю~4 |
Мышьяк |
3-10—2 |
1 10—2 |
ЗЮ-3 |
1,5-10—3 |
7,5-10—4 |
Каждый из приготовленных образцов сравнения смешивают с порошковым графитом в соотношении 5:1 (по массе). Хранят образцы сравнения в бюксах или в банках с крышками в течение 1 года.
Приложение. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172
Периодичность проверки 5 лет
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
Разд. 2 |
Разд. 2 |
||
Разд. 2 |
ГОСТ 10297—94 |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
Разд. 2 |
||
Разд. 2 |
Разд. 2 |
||
Разд. 2 |
Разд. 2 |
||
Разд. 2 |
ГОСТ 16274.0—77 |
1.1 |
|
Разд. 2 |
5.2 |
||
ГОСТ 3765-78 |
Разд. 2 |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
Разд. 2 |
||
Разд. 2 |
ГОСТ 20490-75 |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
Разд. 2 |
||
Разд. 2 |
ГОСТ 23463-79 |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
Разд. 2 |
||
Разд. 2 |
ТУ 6-04-65-82 |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
ТУ 6-09-4011-77 |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
ТУ 6-09-5360-87 |
Разд. 2 |
Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)
1