---

ГОСТ 8655-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР КРАСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Е

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Ф

гост
8655-75

ОСФОР КРАСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия

Red phosphorus for industrial use. Specifications

ОКП 21 1242

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на технический красный фосфор, получаемый полиме­ризацией технического желтого фосфора.

Технический красный фосфор предназначается для производства спичек, других промышлен­ных целей и для экспорта.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Формула (Р)_п.

Плотность 2,0—2,4 г/см³.

Атомная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 30,9738.

Температура сублимации составляет 416°С при нормальных условиях.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1

1. Внешний вид

.1. По физико-химическим показателям красный фосфор должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Тонкоразмолотый порошок от малиново­красного до коричневого или до темно-фиолетового цвета (с металлическим блеском)

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

П

Издание официальное
. Е

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениямиla. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Красный фосфор токсичен из-за наличия в нем примеси желтого фосфора, пожароопасен. Легко воспламеняется от трения, ударов. При температуре 210—240 °С красный фосфор может самовоспламеняться и самовозгораться при контакте с окислителями. Класс опасности 1 по ГОСТ 12.1.007, предельно допустимая концентрация паров желтого фосфора в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,03 мг/м¹².

1а.2. Красный фосфор поступает в организм через дыхательные пути, вызывает общетоксичес­кое действие на организм, выражающееся головокружением, ослаблением сердечной деятельности, изменением деятельности центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта и органов дыхания.

1а.З. При работе с красным фосфором необходимо руководствоваться правилами безопасности при производстве фосфора и его неорганических соединений, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

1а.4. Работающие с красным фосфором должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103.

1а.5. Для защиты органов дыхания должны применяться фильтрующие противогазы марки Е и БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121. В цехе должны быть установлены аварийные ванны с водой.

la. 1—1а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

1а.6. Крышки стальных барабанов с красным фосфором необходимо открывать специальным инструментом, не допуская ударов и проколов металла. Допускается вскрытие стальных барабанов с красным фосфором путем вырезания крышки в специальном боксе в среде азота. Пересыпание красного фосфора из стальных барабанов и его переработка должны производиться в токе азота или другою инертного газа или мокрым способом под водой. При погрузке (разгрузке) барабанов или ящиков с красным фосфором в вагон, контейнер или другие виды транспорта барабаны или ящики не бросать.

Тара из-под красного фосфора должна быть промыта водой, затем подвергнута обжигу.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1а.7. Содержание фосфора в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяется фагоколориметрическим методом.

1а.8. Производственные помещения, в которых проводятся работы с красным фосфором, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей со­стояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

1а.9. При рассыпании красного фосфора его смачивают водой и собирают в термостойкий стакан с водой. Затем в стакан приливают азотную кислоту из расчета 1:1. После растворения фосфора раствор нейтрализуют.

1а. 10. В случае воспламенения продукта очаг пожара следует тушить навесной струей с обиль­ным количеством воды, не допуская его разбрызгивания.

1а.7— 1а. 10. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Точечные пробы красного фосфора отбирают при помощи сухого и чистого алюминиевого или деревянного щупа, представляющего собой полую трубку внутренним диаметром 15—20 мм, погружаемую на всю глубину продукта в барабан, банку по вертикальной оси. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,1 кг. Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, отбирают среднюю пробу общей массой не менее 0,25 кг, помещают в сухую плотно закрывающуюся банку.

На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора проб, надписи «Воспламеняется», «Не бро­сать» .

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

колбы мерные, мензурки, цилиндры мерные по ГОСТ 1770;

пробирки по ГОСТ 25336;

эксикаторы по ГОСТ 25336.

Допускается использовать лабораторную посуду, не уступающую по точности указанной в соответствующих стандартах.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Х = 100 - (X, + Х₂+ Х₃ + 0,2),

где Х — массовая доля желтого фосфора, %;

Х₂ — кислотность, %;

Х₃— массовая доля нерастворимого остатка в азотной кислоте, насыщенной бромом, %;

0,2. — условная массовая доля влаги и железа, %.

бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор; реагент для фотоколориметрического опре­деления, готовят следующим образом: 2,5 г азотнокислого серебра растворяют в 70 см³ этилового спирта, добавляют 10 см³ раствора водного аммиака и 20 см³ воды;

фосфор желтый технический по ГОСТ 8986; раствор А готовят следующим образом: 20 см³ бензола вносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³ и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

0,025 г желтого фосфора берут пинцетом, обмывают в спирте, быстро сушат фильтровальной бумагой и помещают в мерную колбу, снова взвешивают. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску желтого фосфора. Объем раствора в колбе доводят бензолом до метки, перемешивают и вычисляют массовую долю желтого фосфора в 1 см³ раствора. Через сутки после полного растворе­ния желтого фосфора используют раствор А для приготовления раствора Б.

Раствор Б готовят разбавлением бензолом аликвотной части раствора А. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг желтого фосфора в 1 см³.

Калориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 по нормативно-технической документации или прибор другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками;

фильтровальная бумага.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят по 30 см³ бензола. Затем последовательно вносят пипеткой 0; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010 мг фосфора, а также по 5 см³ этилового спирта. Растворы перемешивают, вносят по 2 капли раствора азотнокислого серебра, доводят объемы растворов до метки бензолом и снова перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий фосфор. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, пользуясь светофильтром с длиной волны (400±5) нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу фосфора в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

10 г красного фосфора взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой пробкой, прибавляют 30 см³ бензола, закрывают колбу пробкой, перемешивают содер­жимое колбы так, чтобы навеска была смочена бензолом и оставляют в покое в течение 16—18 ч или перемешивают непрерывно в течение 30 мин.

Полученный раствор декантируют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³.

Осадок в колбе промывают бензолом, декантацией три раза небольшими порциями (по 5 см³), доводят объем раствора до метки бензолом и перемешивают содержимое колбы. 1—2 см³ получен­ного раствора вносят пипеткой в сухую мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³, в которую предварительно наливают около 30 см³ бензола, затем вносят 5 см³ этилового спирта, раствор перемешивают, добавляют 2 капли раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора до метки бензолом и перемешивают.

Через 5 мин раствор фотоколориметрируют по п. 3.5.2.

Массовую долю желтого фосфора (Jq) в процентах вычисляют по формуле

_ т_х • 50 • 100

1. ~ к-m lboo ’

где /И] — масса желтого фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V— аликвотная часть бензольного раствора, взятая на фотоколориметрирование, см³;

т — масса навески красного фосфора, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной веро­ятности Р — 0,95.

кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,36 г/см³, освобожденная от окислов азота путем кипячения в течение 15 мин и разбавленная 1:3;

кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., 1 %-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,835 г/см³;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор А готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до второго десятичного знака; навеску растворяют в 500 см³ воды, нагретой до 50—60 °С, охлаждают, фильтруют;

аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336; раствор Б готовят следующим образом: 1,5 г мета ванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака; навеску растворяют в 250 см³ воды, нагревают до 50—60 °С (если раствор желтеет, необходимо добавить несколько капель аммиака); раствор охлаждают, фильт­руют и прибавляют 250 см³ азотной кислоты 1:3;

молибден-ванадиевый реактив; готовят следующим образом: раствор А наливают при помеши­вании в раствор Б, после чего добавляют к раствору 90 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³ и перемешивают;

полученный молибден-ванадиевый реактив устойчив в течение длительного времени.

Раствор, содержащий 0,25 мг Р₂О₅ в 1 см³; готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещен­ного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

Калориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 по нормативно-технической документации или прибор другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками;