У порцеляновий тигель ємністю 50 мл беруть способом квадратів середню пробу ґрунту вагою З г, наливають 3 мл або 4 мл дистильованої води, перемішують ґрунт скляною паличкою. Потім у ти-. гель із бюретки або ділильної лійки наливають 5 % розчин сірчаної кислоти. Щоб уникнути бурхливого скипання й розбризкування суспензії, кислоту слід наливати невеликими порціями, увесь час перемішуючи ґрунт. Із припиненням виділення бульбашок газу, які утворюються при реакції, перевіряють рН суспензії за допомогою індикаторного універсального паперу (рН від 1 до 10). Доводячи реакцію суспензії до кислої (рН від 5,5 до 5,0), додають ще 0,5 мл 5 % розчину сірчаної кислоти. Після ретельного перемішування виймають скляну паличку з тигля й обережно промивають її дистильованою водою із промивалки. Переносять тигель на плитку із закритою спіраллю, кип'ятять суспензію протягом 5 хв при слабкому нагріванні й перевіряють реакцію рідини за допомогою індикаторного паперу.

Якщо рН суспензії зберігається кислим, то руйнування карбонатів закінчено.

За наявності лужної реакції (рН > 7) додають ще небагато сірчаної кислоти й знову кип'ятять суспензію 5 хв.

Після закінчення руйнування карбонатів тигель знімають із плитки. Нейтралізують суспензію й визначають реакцію за допомогою індикаторного паперу, додаючи по краплях 2 % розчин натру їдкого до рН 6,5.

Тигель переносять на піщану баню, випарюють суміш, а потім висушують у сушильній шафі протягом 5 год.

Після охолодження в ексикаторі тиглі з осадом зважують.

6.3.1.4 Для розрахунку вуглецю встановлюють співвідношення К₂ між первісною вагою взятого ґрунту та його вагою після руйнування карбонатів за формулою:

Примітка 1. У процесі кислотної обробки відбувається руйнування карбонатних мінералів і утворення сірчанокислих солей. При цьому вага проби ґрунту, як правило, збільшується;

Примітка 2. До визначення вуглецю висушену пробу слід зберігати в ексикаторі.

6.3.1.5 3 безкарбонатного розтертого ґрунту беруть наважку з похибкою ±0,0002 г для визначення вуглецю органічних сполук.

Величина наважки визначається передбачуваним вмістом гумусу:

• для пісків - 1 г,

• - для глин - 0,5 г,

• для ґрунтів із вмістом гумусу більше ніж 10 % - від 0,01 г до 0,03 г.

6.3.2 Проведення випробування

1. Визначення вуглецю органічних сполук проводять за допомогою установки, схема та порядок підготовки якої наведена у додатку Г.

2. Газовимірювальну бюретку 14 (додаток Г) заповнюють доверху підфарбованою рідиною із зрівняльної склянки 16, для чого відкривають кран 12 і піднімають зрівняльну склянку у верхнє положення, потім закривають кран.

3. Наважку ґрунту розміщають у попередньо прожарений човник, присипають зверху кварцовою пудрою для запобігання спалаху й за допомогою гачка вводять човник у центральну частину порцелянової трубки 6, попередньо нагрітої до температури від 950 °С до 1000 °С, потім швидко закривають трубку 6 пробкою, через отвір якої подається кисень для спалювання, для цього відкривають кран газометра 1 і пускають кисень із швидкістю 3 або 4 бульбашки за секунду. Рахунок бульбашок ведеться в каліапараті 2.

4. Кран 11, що з'єднує порцелянову трубку б з вимірювальною бюреткою 14, якийсь час (приблизно ЗО с) треба тримати закритим, щоб спалювання на початку проходило під тиском. Потім кран 11 відкривають, з'єднуючи порцелянову трубку 6 з вимірювальною бюреткою. Газова суміш (кисень та вуглекислий газ) з порцелянової трубки, пройшовши посудини 8, 9 та холодильник 10, надходить у вимірювальну бюретку, витискаючи підфарбовану рідину. Заповнення бюретки газом продовжується приблизно 3 хв. Потім припиняють подачу кисню, закривають кран газометра і для герметизації вимірювальної бюретки закривають кран 11.

5. Переміщаючи зрівняльну склянку 16, встановлюють поверхню рідини в ній на одному рівні з рідиною в бюретці 14 та з цими рівнями суміщають нульову позначку рухливої шкали 15 бюретки 14.

6. Поставивши кран 11 у положення, що з'єднує вимірювальну бюретку 14 з посудиною 17, і піднімаючи зрівняльну склянку у верхнє положення, переводять газову суміш із бюретки у посудину 17; потім, опускаючи зрівняльну склянку , переводять газ із посудини 17 назад до бюретки. Цю операцію повторюють два рази для кращого поглинання вуглекислого газу.

7. Потім закривають кран 11, що з'єднує бюретку з посудиною 17, і встановлюють поверхню рідини в зрівняльній склянці на одному рівні з рідиною в бюретці. Відлік положення цього рівня за шкалою 15 бюретки дає кількість вуглекислого газу, що поглинута в посудині 17, тобто вміст вуглецю в наважці, яку досліджують.

8. Після переведення газу із посудини 17 до бюретки 14 перед відліком рівня рідини необхідно встановити повне стікання крапель рідини зі стінок бюретки (зазвичай близько 1 хв).

9. Операцію зі спалювання наважки ґрунту в потоці кисню повторюють 4 або 6 разів до припинення виділення вуглекислого газу. Для розрахунку вмісту вуглецю в наважці ґрунту підсумовують кількість вуглекислого газу, що виділився при спалюванні наважки. Після випробування вимірюють температуру газу в бюретці за термометром 13 і атмосферний тиск за барометром.

6.3.3 Обробка результатів випробування

Для перерахування повітряно-сухої наважки на суху треба застосовувати коефіцієнт К (згідно з 6.2.3). Обчислена величина С_ОГ для карбонатного ґрунту визначає вміст органічного вуглецю у ґрунті, з якого вилучені карбонати (нерозчинний залишок).

(

7 ОЦІНЮВАННЯ ПОХИБКИ ВИМІРЮВАНЬ

1. Похибка зважування проб повинна бути не більше ніж 0,01 г при визначенні кількості рослинних залишків і не більше ніж ±0,0002 г при визначенні органічного вуглецю.

2. Похибка результатів паралельних визначень органічних речовин не повинна перевищувати 2,5 % від середньої величини, що визначається. Якщо розбіжність між результатами двох паралельних визначень перевищує 2,5 %, кількість визначень слід збільшити до трьох і більше.

8 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

1. До самостійної роботи з лабораторного визначення вмісту органічних речовин допускаються особи не молодше 18 років, що пройшли медичну комісію", навчання та атестовані за правилами технічної безпеки, пожежної безпеки, електробезпеки та охорони праці.

2. Лабораторну роботу дозволяється виконувати за наявності засобів індивідуального захисту (бавовняний халат, гумові рукавички, захисні окуляри) та витяжної вентиляції.

3. На всіх ділянках лабораторії повинні бути попереджувальні написи та інструкції з експлуатації приладів.

4. При роботі зі ртутними термометрами необхідно додержуватись вимог СанПиН 4607.

5. При роботі з хімічними реактивами треба додержуватись вимог техніки безпеки, що наведені у відповідних технічних умовах згідно з ГОСТ комплексу "Реактиви" (розділ 2) та згідно з НАОП 1.310-1.06.

ДОДАТОК А

(довідковий)

ЖУРНАЛИ ВИЗНАЧЕННЯ ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН У ҐРУНТАХ

А.1 Журнал визначення кількості рослинних залишків у ґрунті

Виконавець

посада, підпис, прізвище, ініціали

Перевірив

посада, підпис, прізвище, ініціали

А.2 Журнал визначення оксидометричним методом кількості органічного вуглецю в ґрунті

Виконавець ______________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

Перевірив________________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

А.3 Журнал визначення методом сухого спалювання кількості органічного вуглецю в ґрунті

Виконавець ________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

Перевірив __________________________________

посада, підпис, прізвище, ініціали

ДОДАТОК Б

(довідковий)

ПЕРЕВІРКА ЧИСТОТИ ВИДІЛЕННЯ РОСЛИННИХ ЗАЛИШКІВ ІЗ ҐРУНТУ

Для перевірки чистоти виділення рослинних залишків із ґрунту рекомендується глинистий осад, що залишився в порцеляновій чашці (6.1.1.4), перенести методом декантації через сито із сіткою № 0,25 у циліндр (рисунок Б.1) і долити його водою до мітки. Потім вимірюють температуру води, збовтують перенесений у циліндр ґрунт мішалкою протягом 1 хв і зливають через верхній штуцер у зважену порцелянову чашку 100 міліметровий шар суспензії через інтервал часу, що визначається в залежності від температури за таблицею Б.1.

Рисунок Б.1 - Циліндр для перевірки повноти виділення рослинних залишків

Таблиця Б.1

Через нижній штуцер зливають нижній шар суспензії в іншу чашку. Якщо на стінках циліндра залишилися рослинні залишки, збирають їх пальцем і додають до рослинних залишків, що лишилися на ситі. Зібрані в чашках суспензії випарюють на бані й кожну фракцію перевіряють на чистоту виділення рослинних залишків. Рослинні залишки, що залишилися на стінках чашок в процесі випарювання, збирають за допомогою пластинки з органічного скла й додають до виділених раніше рослинних залишків.

ДОДАТОК В

(довідковий)

ГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН У ҐРУНТІ ОКИСЛЮВАННЯМ ДВОХРОМОВОКИСЛИМ КАЛІЄМ

В.1 Готування хромової суміші (0,4 моль/дм³ розчину двохромовокислого калію в розведеній 1:1 сірчаній кислоті)

Розчиняють 40 г подрібненого в порцеляновій ступці кристалічного двохромовокислого калію в 500 мл або 600 мл дистильованої води й фільтрують через паперовий фільтр у мірну колбу ємністю 1000 мл.

Розчин доливають до мітки дистильованою водою й переливають у колбу з термостійкого скла ємністю від 2,5 л або 5 л.

До розчину доливають (під тягою) 1 л сірчаної кислоти (щільністю 1,84 г/см³) невеликими порціями (по 100 мл) при обережному й багаторазовому помішуванні. Розчин закривають лійкою, залишають стояти до повного охолодження до наступного дня, потім ще раз перемішують і переливають до колби із притертою пробкою. Зберігають розчин у темному місці.