---

Г

СТАНДАРТ

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД МЫШЬЯКОВИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1973-77

Издание официально

е

БЗ 1-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД МЫШЬЯКОВИСТЫЙ

Т

ГОСТ
1973-77

ехнические условия

Arsenous anhydride.
Specifications

ОКП 21 2314

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на мышьяковистый ангид­рид, получаемый обжигом мышьяковых руд или концентратов. Мы­шьяковистый ангидрид применяется в оптической и стекольной промышленности, для производства инсектицидов, средств антисеп- тирования древесины и для других целей.

Формула: AS2O3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 197,84.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Мышьяковистый ангидрид должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. В зависимости от применения мышьяковистый ангидрид выпускают следующих марок: рафинированный, технический.

   3. По физико-химическим показателям мышьяковистый ангид­рид должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиТаблица 1

Примечание.

Содержание мышьяковистого ангидрида, нерастворимого остатка и сер­нистого мышьяка, дано в сухом веществе.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

la. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Мышьяковистый ангидрид токсичен и является сильнодей­ствующим ядовитым веществом.

1а.2. Предельно допустимая концентрация пыли мышьяковисто­го ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,04/0,01 мг/м³, класс опасности — 1 по ГОСТ 12.1.005.

Мышьяковистый ангидрид является продуктом безотходного про­изводства.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с мышьяковис­тым ангидридом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Участки возможного выделения пыли необходимо обо­рудовать местной вытяжной вентиляцией.

Анализы мышьяковистого ангидрида необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

1а.4. При работе с мышьяковистым ангидридом следует приме­нять средства индивидуальной защиты, специальную одежду и спе­циальную обувь в соответствии с ГОСТ 12.4.103.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Мышьяковистый ангидрид принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, полученного в результате одно­го технологического цикла, однородного по своим качественным показателям и сопровождаемого одним документом о качестве.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. 2. Для контроля качества мышьяковистого ангидрида отбирают 5 % единиц продукции, но не менее двух единиц продукции при партии менее 40 единиц.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распростра­няются на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

      1. Для отбора проб снимают с фанерного барабана днище и в центре крышки стального барабана высверливают отверстие.

Пробы отбирают щупом, погружая его на ³/₄ глубины тарного места по вертикальной оси. Масса разовой пробы не должна быть менее 200—250 г.

После взятия пробы отверстие забивают плотной деревянной пробкой и заливают варом или другим цементирующим веществом.

Полученную среднюю пробу просеивают через капроновое сито с размером сторон ячеек в свету 1 мм для рафинированного и техни­ческого продукта или железное сито с размером сторон ячеек в свету 1 мм для технического продукта.

Остаток на сите измельчают в ступке из органического стекла и присоединяют к основной пробе.

Тщательно перемешанную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку опечатывают и наклеивают на нее этикетку с указанием: наименования продукта, сорта и марки, номера партии, даты и места отбора пробы. На этикетке должна быть надпись: «Осторожно — яд!».

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на окислении бромноватокислым калием трехва­лентного мышьяка до пятивалентного с дальнейшим нахождением массы мышьяковистого ангидрида по эквивалентному количеству израсходованного бромноватокислого калия.

Метод применяется для определения массовой доли мышьяковис­того ангидрида в диапазоне массовых долей от 90,0 до 100,0 %.

Весы лабораторные аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г.

Разновесы Г-2 — 210 по ГОСТ 7328.

Электрошкаф сушильный СНОЛ 6,0.5,0.5,0/4,0 по ОСТ 16.0.801.397 или аналогичный.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 50 см³.

Бюретки вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки 50 по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 30 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ('/₂ H₂SO₄) = =2 моль/дм³(2 н.).

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор концентрации с (’/₆ КВгО₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 %.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Около 2 г технического или 0,2 г рафинированного мышьяко­вистого ангидрида, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 60—70 °С до постоянной массы, растворяют при нагре­вании при 60—65 °С в 20 или 5 см³ раствора едкого натра.

После растворения навеску рафинированного мышьяковистого ангидрида разбавляют 50 см³ дистиллированной воды.

Раствор технического мышьяковистого ангидрида переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухой стакан через беззольный фильтр.

Откалиброванной пипеткой отбирают 50 см³ фильтрата и пере­носят в коническую колбу вместимостью 200 см³.

К щелочному раствору технического или рафинированного мы­шьяковистого ангидрида добавляют 1 —2 капли фенолфталеина, ней­трализуют раствором серной кислоты и прибавляют 40 см³ дистил­лированной воды.

Содержимое колбы нагревают до 60—70 °С, добавляют 10 см³ соляной кислоты, 4—5 капель метилового оранжевого и титруют, постоянно перемешивая, раствором бромноватокислого калия до обесцвечивания раствора.

Бромноватокислый калий прибавляют медленно по каплям.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю мышьяковистого ангидрида в техническом (Х) или рафинированном (Х₂) продукте в процентах вычисляют по формулам:

у И 0,00495 500 100

1. 50 • т

* ₌ И- 0,00495 ■ 100
²т ’

где V — объем раствора бромноватокислого калия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,00495 — масса мышьяковистого ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора бромноватокислого калия, концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

т — масса навески мышьяковистого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное рас­хождение между которыми не превышает 0,2 % для рафинирован­ного и 1,0 % для технического мышьяковистого ангидрида при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения по методике с доверительной вероятностью Р — 0,95 составляет ±0,1 % для рафи­нированного и ±0,5 % для технического мышьяковистого ангидрида.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на отделении нерастворимой в водном растворе аммиака части анализируемого мышьяковистого ангидрида, соответ­ствующей обработке, прокаливании и взвешивании до постоянной массы. Метод применяется для определения массовой доли остатка, нерастворимого в водном растворе аммиака, в диапазоне массовых долей от 0,05 до 10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Весы лабораторные аналитические типа АД В-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г.

Разновесы Г-2 — 210 по ГОСТ 7328.

Электрошкаф сушильный СНОЛ 6,0.5,0.5,0/4,0 по ОСТ 16.0.801.397 или аналогичный.

Электропечь СНОЛ 1,6.2,5.1/13,5 по ОСТ 16.0.801.397 или анало­гичная.

Мензурки 50,100 по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч., разбавленный 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан накрывают часовым стеклом или воронкой с отрезанным наполовину концом и нагревают при 80—90 °С до растворения мышьяковистого ангидрида.

Раствор отфильтровывают через беззольный фильтр.

Нерастворимый остаток количественно переносят на фильтр, про­мывают один раз аммиаком и 2—3 раза водой, подогретой до 70—80 °С. Остаток на фильтре переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно подсушивают, озоляют на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимого остатка (Х₃) в процентах вычис­ляют по формуле где т_{ — масса нерастворимого остатка, г;

т — масса навески мышьяковистого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное рас­хождение между которыми не превышает 0,04 % для рафинирован­ного и 0,1 % для технического продукта при доверительной вероятности Р — 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения по методике с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет ±0,02 % для рафи­нированного и ±0,5 % для технического продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на осаждении сульфата бария, соответствующей его обработке, прокаливании до постоянной массы, взвешивании и вычислении массовой доли сернистого мышьяка. Метод применяется для определения массовой доли сернистого мышьяка в техническом мышьяковистом ангидриде при норме 0,1 % в продукте 1-го сорта и 0,2 % в продукте 2-го сорта.