При разногласиях в оценке массовых долей окрашивающих примесей применяют методы, указанные в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.8. Определение массовой доли кобальта (с нормой не более 1 • 10'5 %)
(Измененная редакция, Изм. № 3).
. Сущность метода
Метод основан на концентрировании кобальта на угольном коллекторе путем отгонки мышьяковистого ангидрида и атомно-эмиссионном спектральном анализе концентрата примеси. Анализ проводят методом «трех эталонов».
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
Приборы, материалы и реактивы — в соответствии с п. 3.7.1.
Подготовка к анализу — в соответствии с п. 3.7.2.
3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Приготовление основного образца
|
Из исходного стандартного раствора кобальта с массовой долей элемента 1 % (п. 3.7.2.1) методом последовательного разбавления соляной кислотой (1:1) готовят стандартный раствор с массовой долей кобальта 1 • 10'3 %.Элемент- примесь |
Абсолютная суммарная погрешность для массовых долей |
|||||||||||||||
|
I ю-2 |
5 • 103 |
1 IO3 |
5 104 |
1 IO'4 |
5 IO5 |
1 105 |
||||||||||
|
±Д ■ 102 |
d 102 |
±д 10’ |
d- 103 |
±д I03 |
d 103 |
±д 104 |
d 104 |
±Д 104 |
d I04 |
±д 105 |
d 10s |
+ д 105 |
d 105 |
|||
|
Железо |
0,3 |
0,9 |
1,7 |
4,8 |
0,4 |
1,0 |
1,8 |
5,1 |
0,4 |
1,1 |
1,9 |
5,5 |
— |
— |
||
|
Медь |
0,3 |
0,8 |
1,6 |
4,5 |
0,3 |
0,9 |
1,7 |
5,0 |
0,4 |
1,1 |
2,0 |
5,8 |
0,4 |
1,2 |
||
|
Марганец |
0,3 |
0,8 |
1,5 |
4,1 |
0,3 |
0,9 |
1,6 |
4,6 |
0,4 |
1,0 |
1,7 |
5,0 |
0,4 |
1,0 |
||
|
Титан |
0,2 |
0,5 |
0,9 |
2,7 |
0,2 |
0,6 |
1,2 |
3,5 |
0,3 |
0,8 |
— |
— |
— |
— |
||
|
Хром |
0,2 |
0,6 |
1,2 |
3,5 |
0,3 |
0,7 |
1,4 |
4,0 |
0,3 |
0,8 |
— |
— |
— |
— |
||
|
Никель |
0,3 |
0,8 |
1,5 |
4,1 |
0,3 |
0,9 |
1,7 |
4,8 |
0,4 |
1,0 |
1,8 |
5,1 |
— |
— |
||
|
Кобальт |
0,2 |
0,7 |
1,3 |
3,8 |
0,3 |
0,8 |
1,5 |
4,3 |
0,3 |
0,9 |
1,7* |
5,0 |
0,4* |
1,1 |
||
Таблица З
С. 16 ГОСТ 1973-77
Определено с предварительным концентрированием.Для приготовления основного образца 5 г порошкового графита с массовой долей хлористого натрия 4 % и массовой долей мышьяковистого ангидрида 1 % помещают во фторопластовую ступку, смачивают спиртом, добавляют 5 см3 раствора с массовой долей кобальта 110-3 %, тщательно перемешивают, высушивают под инфракрасной лампой в закрытом боксе, смачивают спиртом и растирают в закрытом боксе в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Приготовление образцов сравнения
Методом последовательного разбавления основного образца кобальта с массовой долей 1-Ю"3 % графитовым порошком, содержащим 4 % хлористого натрия и 1 % мышьяковистого ангидрида, готовят образцы сравнения со следующим содержанием массовых долей кобальта: 3-Ю'4; 1-Ю’4; 3-Ю’5; 1- 10'5. Каждый образец смачивают спиртом, тщательно растирают и перемешивают в течение 30 мин.
Полученные образцы хранят в полиэтиленовых банках.
Проведение анализа
Концентрирование примесей
Навеску мышьяковистого ангидрида массой 1,5 г, подготовленную в соответствии с п. 3.7.2, помещают в лодочку из кварцевого стекла (черт. 1), добавляют 150 мг порошкового графита, содержащего 4 % хлористого натрия (коллектор), и тщательно перемешивают фторопластовой палочкой. Лодочку с пробой и коллектором вводят в испаритель установки для концентрирования примесей (черт. 2) и выводят установку на рабочий режим. По окончании процесса концентрирования лодочку с коллектором и примесями взвешивают.
Черт. 1
ft 12
Режим работы испарителя:
Температура внутри испарителя 225—230 °С
Скорость подачи воздуха 200 см3/мин
Остаточное давление внутри испарителя 19613,3 Па
Время концентрирования 60 мин
В выбранном режиме работы коэффициент концентрирования (К) равен ~10.
Коэффициент концентрирования (К) рассчитывают по формуле где т1— масса навески мышьяковистого ангидрида, г;
т2— масса концентрата с коллектором, г.
Установка для концентрирования примесей работает по следующей схеме. Воздух, поступающий в установку, очищают фильтром с тканью Петрянова. Расход воздуха регулируют вакуумным краном и реометром, который имеет шкалу, отградуированную в см3/мин. Далее воздух проходит через дополнительную ловушку с тканью Петрянова и через капилляр в обогреваемую часть кварцевого разъемного испарителя, помещенного в печь. Воздух, попадая в испаритель, увлекает парообразный мышьяковистый ангидрид, который удаляется из зоны реакции током воздуха и почти полностью оседает в приемнике в холодной части испарителя. Остаток мышьяковистого ангидрида, прошедший приемник, задерживается поглотительной склянкой со щелочью. Металлические примеси остаются на коллекторе. Разрежение в системе создается вакуумным насосом и измеряется вакуумметром. Вакуумные краны предназначены для отключения отдельных узлов схемы и регулирования разрежения в испарителе. Температура внутри испарителя измеряется термопарой и поддерживается постоянной потенциометром.
Условия съемки спектрограмм
Источник возбуждения спектров генератор дуги переменного тока ИВС-28.
Сила тока 15А (фаза 60° 100 имп./с).
Расстояние между электродами 2 мм.
Экспозиция 40 с.
Ширина щели спектрографа ИСП-30 0,02 мм.
Система освещения щели двухлинзовая.
Условия снятия спектрограмм и обработка фотопластинки в соответствии с пп. 3.7.3.1 и 3.7.3.2.
— 3.8.3.4.
(Измененная редакция, Изм. № 3).Схема установки для концентрирования примесей в мышьяковистом ангидридеГОСТ 1973-77 С. 19
1 — вакуумметр; 2 — вакуумные краны; 3 — поглотительная склянка со щелочью; 4 — приемник для
AS2O3; 5— теплоизолирующие крышки; 6 — испаритель; 7— кварцевая лодочка с пробой; 8 — печь;
9 —термопара; /0— капилляры; 11 — фильтры воздуха с тканью Петрянова; 12— реометр
Черт.
2Обработка результатов
Содержание кобальта в концентрате определяют фотометрирова- нием и построением градуировочного графика, как указано в п. 3.7.4.
Массовую долю кобальта (%6) в процентах вычисляют по формуле
где Сс — массовая доля кобальта в концентрате примесей, найденная по градуировочному графику, %;
К— коэффициент концентрирования.
Значения суммарной абсолютной погрешности определения и допускаемого абсолютного расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в табл. 3.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.9. Определение массовой доли воды
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Су щи ост ь метода
Метод основан на измерении потери массы воды путем высушивания анализируемой пробы при заданной температуре до постоянной массы. Метод применяется для определения массовой доли воды в мышьяковистом ангидриде при норме 0,1 % в рафинированном продукте и от 0,5 до 1,0 % — в техническом.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Приборы, посуда и реактивы
Сушильный электрошкаф типа СНОЛ 6,0.5,0.5,0/4,0 по ОСТ 16.0.801.397 или аналогичный.
Весы лабораторные аналитические типа АД В-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 200 г или аналогичные не ниже 2-го класса точности.
Разновесы Г-2—210 по ГОСТ 7328.
Эксикатор (исполнение 1 или 2) по ГОСТ 25336.
Силикагель по ГОСТ 3956.
Хлористый кальций по нормативной документации.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
Около 2 г мышьяковистого ангидрида помещают в предварительно высушенный и взвешенный стаканчик с пришлифованной крышкой.
Стаканчик с мышьяковистым ангидридом помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 60—70 °С до постоянной массы.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Обработка результатов
Массовую долю воды (Х7) в процентах вычисляют по формуле (т~т{) 100
где т — масса мышьяковистого ангидрида до сушки, г;
mt— масса мышьяковистого ангидрида после сушки, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 0,04 % для рафинированного продукта и 0,2 % — для технического.
Абсолютная суммарная погрешность определения по методике с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет ±0,02 % для рафинированного продукта и ±0,1 % — для технического.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Технический мышьяковистый ангидрид упаковывают в стальные барабаны с завальцованной крышкой по ГОСТ 5044, вместимостью 50 дм3. Тип барабана — 1Б.
Барабаны помещают в фанерные барабаны по ГОСТ 9338, вместимостью 61 дм3. Тип барабана — 1Б, номер 4-1 или 4-2.
Пространство между внутренним и внешним барабанами уплотняют опилками или соломой, стружкой.
При заполнении стального барабана мышьяковистым ангидридом между крышкой барабана и поверхностью продукта оставляют зазор около 40 мм. После упаковывания барабан обрабатывают пылесосом
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
Рафинированный мышьяковистый ангидрид упаковывают в бумажные четырехслойные мешки по ГОСТ 2226 и дальнейшее упаковывание производят по п. 4.1.
Допускается по согласованию с потребителем упаковывать мышьяковистый ангидрид в специальные контейнеры по действующей нормативной документации, утвержденной в установленном порядке, массой брутто не более 0,8 т, изготовленные из алюминиевых сплавов по ГОСТ 21631.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6112, серийный номер ООН 1561) и следующих дополнительных обозначений:
наименования продукта, марки, сорта;
номера партии и места;
массы брутто и нетто;
обозначения настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Каждая поставляемая партия мышьяковистого ангидрида должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукта.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование, марку и сорт продукта;
номер партии, количество мест в партии и дату изготовления;
массу нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта;
штамп технического контроля;
обозначение настоящего стандарта.
Мышьяковистый ангидрид перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида; при перевозке по железной дороге — повагонними отправками в специально выделенных крытых вагонах, находящихся в арендном пользовании грузоотправителя, в сопровождении проводников отправителя.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Мышьяковистый ангидрид хранят в упаковке изготовителя в закрытых, вентилируемых складских помещениях, при этом срок хранения не ограничен.
Разд. 5. (Исключен, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений
РАЗРАБОТЧИКИ
Б.И. Дунаев, Л.В. Романова, Л.А. Бондарева, Т.В. Киселева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.77 № 974
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 1973-67
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
