---

раствор, содержащий железо; готовят по ГОСТ 4212: 10 см³ полу­ченного раствора разбавляют водой в мерной колбе до 1 дм³ (раствор А); 1 см³ раствора А содержит 0,01 мг железа;

растворы сравнения готовят следующим образом: в мерные ци­линдры с притертыми пробками вместимостью 50 см³ в.юдят 5 см³ роданистого аммония и соответственно 1, 1,5 и 2 см³ свежеприготов­ленного раствора А и доводят водой до объема 35 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1 г углекислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты. По охлаждении при необхо­димости раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³, фильтр промывают водой и объем раствора доводят водой до метки. 10 см³ раствора переводят в мерный цилиндр из бесцветного стекла вместимостью 50 см³ и разбавляют водой до 30 см³. Затем в цилиндр прибавляют 5 см³ раствора роданистого аммония и перемешивают. Продукт считают соответствующим тре­бованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анали­зируемого раствора не будет интенсивнее окраски соответствующего раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируе­мым раствором.

При разногласиях в оценке результатов определения применяют сульфосалицилатный метод.

Раздел 3.6а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 5 %;

кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1;

бром по ГОСТ 4109;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

вода бромная (готовится насыщением дистиллированной воды бромом);

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %; метиловый оранжевый (индикатор);

натрия гидроокись по ГОСТ4328, раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм³;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5 %, натрий хлористый по ГОСТ 4233;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

буферный раствор для титрования трилона Б раствором цинка; готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 570 см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят водой до 1000 см³;

магний хлористый по ГОСТ 4209, 0,02 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: 4,07 г хлористого магния растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки;

буферный раствор для установки соотношения между растворами трилона Б и хлористого магния; готовят следующим образом: 8,25 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, до­бавляют 113 см³ концентрированного аммиака и доводят водой до 1000 см³;

эриохром черный Т;

индикатор; готовят смешиванием эриохрома черного Т с хлорис­тым натрием в соотношении 1:100;

цинк металлический, гранулированный;

цинк хлористый, 0,02 моль/дм³ раствор; готовят следующим об­разом: 1,3074 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, сначала на холоду, затем слабо нагревают до полного растворе­ния. Полученный раствор упаривают на водяной бане до сиропооб­разного состояния. Остаток растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³> доводят объем раствора водой до метки и перемешивают:

соль динатриевая этилендиамин — N,N,N'N'- тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, приблизительно 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,45 г трилона Б растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят до метки и перемешивают. Титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипет­кой 10—20 см³ 0,02 моль/дм’ раствора хлористого цинка, разбавляют водой до 80 см³, прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют буферным раствором, приливая его по каплям. Добав­ляют 10 см³ буферного раствора, индикатора эриохрома черного Т (около 0,1 г) и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора от красной к синей.

Поправочный коэффициент на титр раствора трилона Б (Aj) вы­числяют по формуле

где — объем 0,02 моль/дм³ раствора хлористого цинка, взятый на титрование, см³;

^2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³. Титр раствора трилона Б по SO3 в г/см³ вычисляют по формуле

7=0,0016 • ,

где 0,0016 — количество SO3, соответствующее точно 1 см³ 0,02 моль/дм³ раствора трилона Б, г.

Соотношение между растворами трилона Б и хлористого магния устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимос­тью 250 см³ отбирают пипеткой 10—20 см³ трилона Б, добавляют 80 см³ воды и 5 см³ буферного раствора. Затем вводят около 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором хлористого магния до перехода окраски раствора от синей к красной.

Соотношение между растворами трилона Б и хлористого магния (А'з) вычисляют по формуле

К

- V₂’

где И] — объем трилона Б, взятый на титрование, см³;

Vi — объем раствора хлористого магния, израсходованный на титрование трилона Б, см³.

2 г углекислого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают 30 см³ воды, прибавляют 10 см³ бромной воды и раствор с осадком нагревают до кипения. Затем добавляют концентрирован­ную соляную кислоту до полного растворения осадка и раствор кипятят до полного удаления брома. Охлажденный раствор нейтра­лизуют аммиаком по метиловому оранжевому, прибавляют 1 см³ концентрированной соляной кислоты и воды до 100 см³. Получен­ный раствор нагревают до кипения и приливают к нему при поме­шивании тонкой струей 10 см³ горячего 10 %-ного раствора хлористого бария. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин и оставляют на 12—15 ч.

Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают на фильтре водой до исчезновения в промывных водах реакции на хлор-ион (проба 5 %-ным раствором азотнокислого се­ребра). Фильтр с осадком помещают в ту же колбу, в которой про­водилось осаждение, приливают 15 см³ 0,02 моль/дм³ раствора трилона Б, 10 см³ раствора гидроокиси натрия и 50 см³ воды. Раствор кипятят до полного растворения осадка. По охлаждении добавляют 5 см³ буферного раствора, эриохрома черного Т (около 0,1 г) и титруют из полимикробюретки 0,02 моль/дм³ раствором хлористого магния до перехода окраски от синей к красной.

Массовую долю серы в пересчете на SO3 (Х}) в процентах вычис­ляют по формуле

(И- И₂Т 100

где Ki — объем раствора трилона Б, взятый для растворения осадка сернокислого бария, см³;

Kj — объем 0,02 моль/дм³ раствора хлористого магния, израсхо­дованный на титрование избытка трилона Б, см³;

— соотношение между растворами трилона Б и хлористого магния;

Т— титр раствора трилона Б по SO3, г/см³; m — масса навески углекислого стронция, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,03 абс. %

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

тигли типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 или аналогичные;

кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная 1:4;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 5 %.

10 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105 °С до постоянной массы, взвешивают с погоешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см-’, приливают 100 см³ раствора углекислого натрия с массовой долей 5 %, нагревают до кипения, кипятят раствор с осадком втечение 10—15 мин, охлаждают и спустя 2 ч осторожно (декантацией) сливают раствор с осадка Влажный осадок углекислого стронция растворяют, нагревая в 150 см³ соляной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно высушенный при 105—110 °С и взвешенный. Остаток на тигле промывают горячей водой до отри­цательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Тигель с остатком сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 105—НО °С.

Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (A3) в процентах вычисляют по формуле где т — масса навески углекислого стронция, г;

т — масса пустого тигля, г;

m2 — масса тигля с высушенным остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,05 абс. %. Если результат анализа составит 0,24—0,25 %, необходимо провести два дополнительных оп­ределения. Тогда за результат анализа принимают среднее арифме­тическое четырех параллельных определений, допускаемые расхождения между наиболее различающимися значениями которых не должны превышать 0,065 абс. %.

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932;

шкаф сушильный;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10 г углекислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в предварительно взвешенной бюксе, сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы и взвешивают с той же погрешностью.

Массовую долю влаги (Т₄) в процентах вычисляют по формуле

_ (т - /и,) • 100

где т — масса навески углекислого стронция, г;

т — масса высушенного продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения, между кото­рыми не должны превышать 0,05 абс. %.

анализатор ситовой вибрационный типа 236Б-Гр;

сита с сетками № 1,6; 1,25; 08 и 01 по ГОСТ 6613;

шкаф сушильный с терморегулятором;

чаши для взвешивания;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

100 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают на верхнее сито с сеткой № 1,6, под которым помещают сита с сетками № 1,25; 08; 01 и поддон. Для продукта марки Ст УП используют только сито с сеткой № 1,6 и поддон. Перед анализом продукт должен быть высушен при 100—120 °С. Верхнее сито закры­вают крышкой и продукт просеивают на вибрационном ситовом анализаторе или вручную (не менее 5 мин).

Остатка на сите с сеткой № 1,6 не должно быть.

Остатки с сит № 1,25; 08; 01 и поддона переносят в предваритель­но высушенные и взвешенные чаши и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю остатков на ситах с сетками № 1 25; 08 и на поддоне (T₅) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески углекислого стронция, г;

/Л] — масса остатка на сите или поддоне, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

О

Наименование показателя

Допускаемое расхождение, %

0,1

0,5

2,0

статок при просеве на сетке № 1,25

Остаток при просеве на сетке № 08 Массовая доля продукта, просеянного

через сетку № 01

Коэффициент вариации (относительное стандартное отклонение метода) составляет 10 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

весы технические;

шкаф сушильный;

печь муфельная;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %;

аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774, ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:3;

метиловый оранжевый, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,2 %;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 30 и 1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

10,000 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105 — 110 °С до постоянной массы, растворяют в минимальном коли­честве ( '70 см³) азотной кислоты 1:3 и кипятят до удаления угле­кислого газа. Полученный раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому, прибавляют 10 см³ раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 30 % и раствора уксусной кислоты до pH 3—4; раствор нагревают до кипения.