---

ГОСТ 8558.2-78* Продукты мясные. Метод определения нитрата Стр. 1 из 11.

У

Группа Н19

ДК 637,525:546.175,06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
8558.2—78

РОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Метод определения нитрата

Meat products. Method for determination of nitrate

ОКСТУ 9209

Дата введения 01.01*80

Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, а также рассолы и посолочные смеси и устанавлива­ет метод определения нитрата.

Метод основан на восстановлении нитрата до нитрита с помо­щью кадмиевой колонки, фотометрическом измерении интенсивно­сти окраски, образующейся при взаимодействии сульфаниламида и N-( 1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида с нитритом, определе­нии количества последнего и пересчете его на нитрат за вычетом нитрита, содержащегося в продукте.

Стандарт полностью соответствует международному стандар­ту ИСО 3091—75.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

   1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говяди­ны, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792—73.

   2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0—70.

   3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см³.

   4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1 % упаковочных единиц (но не менее чем от трех упаковочных единиц) общей мас­сой не менее 500 г.

   5. Пробы к анализу готовят следующим образом. С колбас­ных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и язы­ков в шпике — поверхностный слой шпика и оболочки; с окоро­ков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки — поверхностный слой шпика; затем пробы дважды пропускают через мясорубку с от-

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

С 2 ГОСТ 8558.2—78

верстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мы­шечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогич­ные им) измельчают полностью.

Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стек­лянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см³, заполнив ее, и закрывают крышкой.

1. 6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб. Пробу сы­рых продуктов анализируют сразу после измельчения.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—83 или электрическая бы­товая по ГОСТ 20469—81 с диаметром отверстий в решетке от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точнос­ти.

Гомогенизатор.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, 1—100—2 или 2—100—2; 1—200——2 или 2—200—2; 1—250—2 или 2—250—2; 1—500—-2 или 2—500—2; 1—1000—2 или 2—1000—2.

Воронки по ГОСТ 25336—82, В-36—80; В-100—150 ХС.

Пипетки по НТД;

Чашка по ГОСТ 25336—82, ЧКЦ-1—1000 или ЧКЦ-2—1000;

ЧКЦ-1—2500 или ЧКЦ-2—2500.

Колонка стеклянная редукционная.

Стакан по ГОСТ 25336—82, В-1—250 или Н-1—250 ТХС.

Фильтры бумажные.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обесречива- ющий измерения в интервалах длин волн 490—590 нм, или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75, ч. д. а.

Цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294—86.

Цинк уксусно-кислый по ГОСТ 5823—78, ч. д. а.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75, х. ч.

Натрий тетраборно-кислый (бура) по ГОСТ 4199—76, ч. д. а.

Кадмий серно-кислый по ГОСТ 4456—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., концентрирован­ная (плотность 1,19 г/см³), 0,1 моль/дм³ раствор.

14

ГОСТ 8558.2—78 С. 3

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N^z, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрий азотно-кислый по ГОСТ 4197—74, ч. д. а.

Стрептоцид белый (сульфаниламид).

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид.

Вата стеклянная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Растворы для осаждения белков

      1. Л. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см³. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.

      2. Реактив Карреза 2. 220 г уксусно-кислого цинка и 30 см³ ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см³. Реактив хранят не более месяца.

      3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборно-кислого нат­рия растворяют в 1000 см³ воды с температурой (50±2) °С и ох­лаждают до температуры (20±2) °С.

   2. Раствор серно-кислого кадмия. 37 г серно-кис­лого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

15

С. 4 ГОСТ 8558.2—78

Полученный раствор содержит в 1 см» 73,25 мкг азотно-кисло- го калия, Раствор готовят в день проведения анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Цинковые гранулы средней величины (100—120 шт.) распреде­ляют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и зали­вают раствором серно-кислого кадмия, ерез 3—4 ч осадок кадмия отделяют от цинка и помещают в стакан с водой, избегая сопри­косновения с воздухом, и дважды промывают водой.

Осадок кадмия и 400 см³ раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают 10 с. Измельченный кадмий пере­носят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После этого его оставляют на ночь в 0,1 моль/дм³ растворе соляной кис­лоты, пермешивают несколько раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под слоем воды

Дно редукционной колонки (см. черт. 1 приложения), имеющей поперечное сечение 7 мм, воронкообразное расширение (d = 20 мм), пришлифованный край внизу и капилляр (d~3 мм) покры­вают тонким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной водой. Колонку заполняют водой и промытым губчатым кадмием на высоту 170 мм. Слой кадмия во время заполнения периодичес­ки пермешивают стальной проволокой, чтобы в колонке не оста­валось пузырьков воздуха.

Скорость потока жидкости из колонки не должна превышать 3 см³/мин.

Перед употреблением редукционную колонку промывают по­следовательно 25 см³ раствора соляной кислоты, 50 см³ воды и 25 см³ разбавленного 1:9 аммонийного буфера. Уровень жидкости всегда должен быть выше кадмия.

Проверяют восстановительную способность редукционной ко­лонки согласно пп. 4.3 и 4.4, используя вместо испытуемого обез- белоченного фильтрата стандартный раствор азотнокислого калия.

Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0,9 мкг нитрита в 1 см³ (т. е. 90 % теоретиче­ского значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа. Необходимо кадмий перенести в химический стакан и за­лить на ночь 0,1 моль/дм» раствором соляной кислоты, промыть его водой и подготовить колонку по п. 3.7.

1

6ГОСТ 8558.2—78 С. 5

Пример расчета. При использовании азотисто-кислого натрия х. ч., массу навески (X) в граммах вычисляют по формуле

L^oou =1 0101

где 99 — масса основного вещества в 100 г реактива.

Для приготовления рабочего раствора 25 см³ основного раст­вора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов. 2; 5 и 10 см³ рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные стандартные растворы содержат в 1 см³ соответ­ственно 1; 2,5 и 5 мкг азотисто-кислого натрия.

Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора азотисто-кислого натрия из новой навески.

Стандартные растворы азотисто-кислого натрия не стойки и их готовят непосредственно перед построением градуировочного гра­фика.

1. .9.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см³ пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см³ воды, а в остальные — по 10 см³ стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотисто-кислого натрия в 1 см³ рас­твора.

2. .9.2. В каждую колбу добавляют по 50 см³ воды и 10 см³ рас­твора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах пе­ремешивают и выдерживают в темноте при (20 ±2) °С 5 мин, до­бавляют 2 см³ раствора 2 для проведения цветной реакции, пере­мешивают и выдерживают в темноте при (20±2)°С 3 мин. Рас­творы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Изме­ряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроко­лориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре, при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

С. 6 ГОСТ 8558.2—78

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. 9 3 По полученным средним данным, из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25x25 см градуировочный график

На оси абсцисс откладывают концентрацию азотисто-кислого натрия (мкг в 1 см³ окрашенного раствора), на оси ординат —со­ответствующую оптическую плотность

Градуировочный график должен проходить через начало коор­динат Пример градуировочного графика дан на черт 2 обяза­тельного приложения

гтрлпрприир АМДПИЧЛ
д » * Ж Я Ж* Jw ЖЖ ЖЖ 1м4 Гж д Д riv Ж ЖЖчЖл»

4. 1 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с пог­решностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимо­стью 200 см³, В колбу с навеской добавляют последовательно 5 см³ насыщенного раствора буры и 100 см³ воды с температурой (75±2) °С

Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2)°С и, тщательно пермешивая, последовательно добавляют по 2 см³ реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, затем доводят до мет- ки и выдерживают 30 мин при (20±2) °С Затем содержимое кол­бы фильтруют через складчатый бумажный фильтр

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, по- мещая в мерную колбу вместимостью 200 см³ вместо испытуемой пробы 10 см³ воды

4 2В полученном фильтрате определяют массовую долю нит­рита (Xi) по ГОСТ 8558 1—78 и массовую долю нитрата (Х₂)

4 3 Для определения содержания нитрата 20 см³ фильтрата пипеткой наливают в резервуар колонки и сразу же добавляют 5 см³ аммонийного буфера.

Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³, промывая колонку водой. Затем доводят уровень жидкости до метки и перемешивают.

4 4 В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят не более 20 см³ полученного из колонки раствора и доливают водой до объ­ема не более 60 см³ Добавляют 10 см³ раствора 1 для проведения цветной реакции Раствор перемешивают и выдерживают в тем­ном месте при (20±2) °С 5 мин Затем добавляют 2 см³ раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и ставят в тем­ное место на 3 мин Доводят раствор до метки, перемешивают и измеряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлек-ГОСТ 8558.2—78 С. 7

троколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

Если оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение оптической плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшей порцией раст- вора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю нитрата (Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле

>200* 100*100400

т*v4uM0

где М — массовая концентрация нитрита в 1 ем³ окрашенного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — навеска продукта, г;

V — количество раствора, взятое для цветной реакции, см³;

X)— массовая доля нитрита в образце, %;