ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СТРОНЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 661.843.622:006.354 Группа Л14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
ГОСТ
2821-75
ОКП 17 1752
Дата введения 01.01.76
Настоящий стандарт распространяется на углекислый стронций, предназначенный для производства стекла, используемого в электронной промышленности, хрусталя, керамики и других целей.
Формула: ЗгСОз.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.). - 147,628.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Углекислый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Углекислый стронций выпускают трех марок:
Ст У Г-ЦТ, Ст УГ — гранулированный, для производства электровакуумного стекла;
Ст УП — порошкообразный, для производства керамики, хрусталя и для металлургических целей.
По физико-химическим показателям углекислый стронций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениямиТаблица 1
Наименование показателя |
Норма для марки |
|||
Ст У Г-ЦТ ОКП 17 1752 0101 |
СтУГ ОКП 17 1752 0022 |
Ст УП ОКП 17 1752 0021 |
||
1. Массовая доля углекислого стронция, %, не менее |
95-96 |
95 |
95 |
|
2. Массовая доля углекислого кальция, % |
1,5-2,7 |
1,5-2,7 |
1-3 |
|
3. Массовая доля углекислого бария, %, не более |
1,5 |
1,5 |
Не норми- |
|
4. Массовая доля натрия в пересчете на №гСОз, %, не более |
1,0 |
1,2 |
руется 1,0 |
|
5. Массовая доля железа в пересчете на РегОз, %, не более |
0,01 |
0,015 |
0,02 |
|
6. Массовая доля серы в пересчете на SO3, %, не более |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
|
7. Массовая доля остатка, не растворимого в соляной кислоте, %, не более |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
|
8. Массовая доля влаги, %, не более |
о,з |
0,3 |
0,5 |
|
9. Остаток при просеве на сетке по ГОСТ 6613-86: №1,6 |
Отсутствие |
Отсутствие |
Отсутствие |
|
№ 1, 25, %, не более |
1 |
Не норми- |
Не норми- |
|
№ 08, %, не более |
5 |
руется То же |
руется То же |
|
10. Массовая доля продукта, прошедшего через сетку № 01, %, не более |
20 |
20 |
|
|
11. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлор-ион, %, не более |
0,015 |
0,05 |
0,12 |
|
12. Массовая доля фосфора в пересчете на Р2О5, %, не более |
0,01 |
0,01 |
Не нормируется |
|
13. Насыпная масса, г/см3, не менее |
1,8 |
1,8 |
Не нормируется |
|
14. Магнитные включения размером более 250 мкм при напряженности магнитного поля не менее 1,2-106 А/м (15000 эрстед) |
Отсутствие |
Отсутствие |
Не нормируется |
Примечания:
Допускается по согласованию с потребителем изготовлять углекислый стронций марки СтУГ с массовой долей углекислого кальция менее 1,5 %.
Массовую долю углекислого стронция и хлор-ионов допускается определять по методикам, изложенным в приложениях 1 и 2 настоящего стандарта.
В случае разногласий в оценке результатов анализа арбитражными являются методы, изложенные в ГОСТ 2821, разд. 3.
1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Приемка углекислого стронция производится партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, массой не менее 40 т, при повагонной отгрузке и не менее 5т — мелкими оправками, сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукции или ее шифр и марку;
номер партии и количество мест в партии;
дату изготовления;
массу нетто;
результаты проведенных испытаний;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
Для проверки качества углекислого стронция отбирают 10 % единиц упаковки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц упаковки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечную пробу углекислого стронция отбирают щупом из нержавеющей стали, погружая его по вертикальной оси на 3/д глубины единицы упаковки. Масса точечной пробы не должна быть менее 100 г.
Допускается применение других способов пробоотбора, обеспечивающих представительность отобранных проб, предназначенных для сыпучих порошкообразных материалов, в том числе механизированных, с непрерывным или дискретным пробоотбором непосредственно в процессе формирования партии.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Отобранные точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и сокращают до получения средней пробы массой 400 г. Среднюю пробу помещают в двойной полиэтиленовый пакет, который заваривают или плотно завязывают. Между слоями пакета вкладывают этикетку, на которой указывают: наименование продукции или ее шифр, номер партии, дату изготовления.
(Исключен, Изм. № 2).
Определение массовой доли углекислого стронция
Аппаратура, реактивы и растворы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступающие им по точности;
кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
эриохром черный Т;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
индикаторная смесь; готовят смешиванием эриохрома черного Т с хлористым натрием в соотношении 1:100;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
метиловый оранжевый (индикатор);
буферный раствор с pH 10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см3;
медь сернокислая безводная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
магний азотнокислый по ГОСТ 11088, раствор с (Mg(NO3>2) - - 0,05 моль/дм3;
комплексонат магния; готовят следующим образом: 20 см3 раствора азотнокислого магния, 20 см3 буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси, 60 см3 воды перемешивают и титруют трилоном Б до перехода красной окраски раствора в синюю;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
спирт абсолютный; готовят следующим образом: две массовые части 96 %-ного ректификованного этилового спирта и одну массовую часть прокаленной сернокислой меди помещают в сухую колбу, выдерживают в течение 2 суток, затем отгоняют спирт на водяной бане при 78 °С;
эфир этиловый;
эфир этиловый абсолютный; готовят следующим образом: две массовые части этилового эфира и одну массовую часть прокаленной сернокислой меди помещают в сухую колбу, выдерживают в течение 2 суток, затем отгоняют эфир на водяной бане при 35 °С;
спиртоэфирная смесь; готовят смешиванием 100 см3 абсолютного спирта со 100 см3 абсолютного эфира;
триэтаноламин, 20 %-ный раствор;
цинк металлический гранулированный;
раствор хлористого цинка 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 3,269 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, сначала на холоду, затем слабо нагревают до полного растворения. Полученный раствор упаривают на водяной бане до сиропообразного состояния. Остаток растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают;
соль динатриевая этилендиамин-М,1Ч,М'М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с = 0,05 моль/дм3 и с = 0,1 моль/дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора хлористого цинка, 0,05 моль/дм3, прибавляют около 80 см3 воды, 1—2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют буферным раствором, приливая его по каплям, после этого добавляют 10 см3 буферного раствора, индикатора эриохрома черного Т (около 0,1 г) и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора от красной к синей.
Поправочный коэффициент на титр раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле где И] — объем раствора хлористого цинка, взятый на титрование, см3; ^2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3. Титр раствора трилона Б (7) по углекислому стронцию в г/см3 вычисляют по формуле
Т= 0,00738 К,
где 0,00738 — количество углекислого стронция, соответствующее
см3 раствора трилона Б с = 0,1 моль/дм3, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
1,000 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200 см3, растворяют в минимальном количестве азотной кислоты и выпаривают досуха. По охлаждении наливают в колбу 20 см3 абсолютированного спирта и 20 см3 абсолютированного эфира. Содержимое тщательно перемешивают, стакан закрывают стеклом и оставляют на 1—2 ч. Отстоявшуюся прозрачную жидкость фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, предварительно смоченный спирто-эфирной смесью, не перенося осадок на фильтр. Промывают осадок в стакане (пять раз по 5 см3) спирто-эфирной смесью. Фильтрат сохраняют для определения углекислого кальция в соответствии с п. 3.4.4. Осадок с фильтра и из стакана, где проводилась обработка пробы спирто-эфирной смесью, переносят, смывая в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем доводят до метки водой и перемешивают. 25 см3 полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 150—250 см3, приливают 20 см3 буферного раствора, 20 см3 комплексоната магния, 5 см3 триэтаноламина, около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода красного цвета раствора в синий.
Обработка результатов
Массовую долю углекислого стронция (А) в процентах вычисляют по формуле
И
Х=
- Хь■ 0,748
, ■ 0,00738 100 -250где V — объем точно 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованного на титрование углекислого стронция, см3;
т — масса навески продукта, г;
0,00738— масса углекислого стронция, соответствующая 1 см3 точно 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
Хб — массовая доля углекислого бария, %;
0,748 — коэффициент пересчета углекислого бария на углекислый стронций.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6 %.
Определение массовой доли углекислого кальция
Фильтрат в соответствии с п. 3.4.2 упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, прибавляют 20 см3 буферной смеси, 20 см3 комплексоната магния, около 0,1 г индикаторной смеси и титруют 0,05 моль/дм3 раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.
Обработка результатов
Массовую долю углекислого кальция (X]) в процентах вычисляют по формуле
где V2 — объем точно 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованного на титрование углекислого кальция, см3;
т — масса навески продукта, г;
0,005 — масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3
точно 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение (Р = 0,95) между которыми не должно превышать 15 %.
Ато м н о - а б с о р б ц и о н н о е определение массовых долей углекислых кальция, бария и натрия
Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрофотометр атомно-абсорбционный С-115М или С-302, или аналогичный прибор, работающий в эмиссионном и атомно-абсорбционном режиме;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, ::е уступающие им по точности;