---

Раствору дают охладиться и оставляют стоять в течение 8—10 ч. Выпавший осадок хромата бария отфильтровывают, промывают сна­чала раствором уксуснокислого аммония с массовой долей 1 %, ней­трализованного аммиаком, а затем горячей водой до тех пор, пока 20 капель фильтрата с нейтральным раствором азотнокислого серебра будут давать чуть красно-буроватую окраску. Осадок, промытый на фильтре, сушат в сушильном шкафу, после чего вместе с фильтром помешают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при (700—800) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю углекислого бария (А),) в процентах вычисляют по формуле

w- 100 0,78
At ,

/И,

где т — масса осадка после прокаливания, г;

т — масса навески, г;

0,78 — коэффициент пересчета массы хромата бария на массу уг­лекислого бария.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,05 %.

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная Г.19, растворы с массовой долей 1 % и 10 %;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., раствор с массовой долей 0,2 %;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., прокаленный до постоян­ной массы при 500 °С;

колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно пере­гнанная;

фильтр «белая» или «синяя» лента;

печь муфельная с терморегулятором;

стандартный раствор хлорида, содержащий 1 мг/см³ хлора, гото­вят следующим образом: 1,648 г хлористого натрия растворяїот в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки; раствор хлорида (рабочий), содержащий 10 мкг/см³ хлора, готовят в день применения разбавлением стандартного рас­твора водой в 100 раз.

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 —1,0 г помещают в ста­кан, приливают 5—20 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 10 % и 25 см³ воды. Раствор нагревают до полного растворения взятой навески, доводят до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и разбавляют водой до метки.

Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный беззоль­ный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и дово­дят водой до метки.

10 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимос­тью 50 см³, добавляют 30 см³ азотной кислоты 1:19, 2 см³ раствора азотнокислого серебра и доводят объем водой до метки. Раствор пере­мешивают, выдерживают 20 мин в темном месте и затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при Х_П1ах прибли­зительно 367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с анали­зом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.. Массу хлора находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вмес­тимостью 50 см³ вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0’ 5,0 см³ стандартного рас­твора хлорида (содержащего 10 мкг/см³ хлора). В каждую колбу добавляют по 30 см³ азотной кислоты 1:19, по 2 см³ раствора азот­нокислого серебра и доводят до метки азотной кислотой, разбавлен­ной 1:19. Растворы перемешивают и выдерживают в темноте в тече­ние 20 мин. В одну из колб вводят все реактивы, кроме хлорида (раствор контрольного опыта). Оптическую плотность растворов из­меряют на фотоэлектроколориметре при Х_П1ах приблизительно 367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. В качестве раствора сравнения применяют воду. Значение оптической плотнос­ти раствора контрольного опыта вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов. Измерение повторяют пять раз, используя новые порции раствора. По полученным данным строят градуировочный график. На ось ординат наносят значение оптической плотности раствора, а на ось абсцисс — массу хлора в миллиграммах.

Массовую долю хлора (Ху) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,035 %. Если результат анализа попа­дает в интервал 0,11—0,12 %, то дополнительно проводят еще одно определение. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, максимальное рас­хождение между которыми не должно превышать 0,04 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или спектрофотометр лю­бого типа;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

кислота аскорбиновая, ч.д.а. 0,1 М раствор, свежеприготовленный;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с мас­совой долей 4 %;

калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия), ч., 8 • 10~⁴ М раствор; готовят следующим образом: 0,2743 г соли растворяют при нагревании в воде, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают;

1. см³ раствора содержит 1 мг сурьмы;

смешанный реактив приготовляют следующим образом: смеши­вают последовательно 125 см³ 5 М раствора соляной кислоты, 37,5 см³ раствора молибдата аммония, 75 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 12,5 см³ раствора сурьмяновиннокислого калия; объем полученного раствора доводят водой до 250 см³ и перемешивают; раствор устойчив в течение 24 ч;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;

растворы, содержащие 0,002 и 0,010 мг фосфора в 1 см³, получают соответствующим разбавлением стандартного раствора фосфора, приготовленного по ГОСТ 4212;

фенолфталеин, ч.д.а., раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,1 %;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, 96 %-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно пере­гнанная;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная 1:1 и 5 М раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Построение градуировочного графика в интервале 0,001—0,010 мг фосфора. В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора, содержащего 0,002 мг фосфора в 1 см³, разбавляют водой до 30—35 см³, прибавляют 8 см³ смешанного реактива, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектро­фотометре при 680 нм или на фотоэлектроколориметре (светофильтр № 6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см по отноше­нию к воде. Значение контрольного опыта учитывают при постро­ении градуировочного графика зависимости оптической плотности от концентрации фосфора в растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,1000 — 1,0000 г углекислого стронция помещают в стакан вмес­тимостью 100 см³, смачивают 10—20 см³ воды, прибавляют 3—15 см³ соляной кислоты 1:1. Стакан помещают на плитку и кипятят до полного растворения соли и удаления углекислоты. Раствор фильт­руют, затем охлаждают, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину, разбавляют водой до 30—35 см³, вводят 8 см³ смешанного реактива, перемешивают и количественно переносят в мерную колбу вмести­мостью 50 см³. Доводят водой до метки и далее поступают как при построении градуировочного графика. Одновременно с пробой через все стадии анализа проводят контрольный опыт, значение которого учитыва­ют при расчете результатов анализа. При этом раствор контрольного опыта упаривают до 1—2 см¹²³ с тем, чтобы количество аммиака, расходуемого на нейтрализацию, было примерно таким же, которое расходуется на ней­трализацию анализируемого раствора. Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин, но не позже чем через 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю пятиокиси фосфора (А$) в процентах вычисляют по формуле

_у_ т- 2,2914
т,10 ’

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески углекислого стронция, г;

2,2914 — коэффициент пересчета массы фосфора на массу пяти­окиси фосфора.

Прибор для определения насыпной плотности

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,003 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

прибор для определения насыпной плотности (см. чертеж);

весы технические с погрешностью взвешивания 0,01 г;

линейка или пластина толщиной 1 — 1,5 мм деревянная или из оргстекла;

стакан или чашка вместимостью 200—250 см³.

250—300 г гранулированного углекислого стронция помещают в чашу или стакан и быстро, непрерывной струей, всыпают в воронку, под патрубком которой на расстоянии 50 мм установлен предвари­тельно взвешенный измерительный стакан.

Избыток продукта со стакана снимают пластиной или линейкой, избегая уплотнения продукта. После удаления избытка продукта лег­ким постукиванием линейкой по стенкам стакана продукт в стакане уплотняют, чтобы избежать просыпания его при установлении ста­кана на весы.

Измерительный стакан с продуктом взвешивают.

Определение проводят из двух отдельных навесок.

Насыпную плотность гранулированного углекислого стронция (Ад) в г/см³ вычисляют по формуле

_ т-т,
^л9 >

где т — масса измерительного стакана с углекислым стронцием, г; т — масса измерительного стакана, г;

Й — объем измерительного стакана, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,15 г/см³.

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

ручной магнит типа МП-5 или другой, обладающий магнитной индукцией не ниже 3000 Гс;

сепаратор электромагнитный типа 138-Т-СЭМ или аналогичный;

сито с сеткой № 025 по ГОСТ 6613;

кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная дистиллированной водой 1:10 по объему.

Определение массовой доли магнитных включений проводят в две стадии:

извлечение металлических магнитных примесей;

извлечение магнитных минералов.

100 г углекислого стронция из объединенной пробы распределяют тонким слоем на листе кальки и по ее поверхности перемещают ручной магнит, обернутый калькой. Перемещение магнита по пробе продол­жают до тех пор, пока после очередного съема магнитных примесей магнит не перестает извлекать из продукта частицы. Отобранные маг­нитные частицы переносят на чистый лист кальки (проба 1).

Оставшуюся часть пробы после удаления металлических магнит­ных примесей засыпают в загрузочный бункер валкового электромаг­нитного сепаратора и выделяют из нее дополнительные магнитные частицы в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Операцию сепарирования повторяют не менее трех раз.

Магнитные включения, выделенные на электромагнитном сепа­раторе (проба 2), объединяют с пробой 1, переносят в стакан, при­бавляют 30 см³ раствора уксусной кислоты и выдерживают, слабо перемешивая, при температуре (25±5) °С в течение 15—20 мин. Оса­док отфильтровывают через фильтр, промывают три раза 3—5 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 100—110 °С в течение 1 ч.

Высушенный фильтр разворачивают, содержимое переносят на сито с сеткой № 025 и просеивают при помощи мягкой кисточки 3—5 мин.

Продукт считается соответствующим требованиям стандарта, если при проведении трех параллельных определений на сите отсутствует остаток магнитных частиц.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Углекислый стронций упаковывают в два мешка: внутренний — полиэтиленовый мешок по ГОСТ 17811, № 5—10, толщиной плен­ки (0,220±0,030) мм, или пленочный мешок-вкладыш по ГОСТ 19360, внешний мешок — бумажный по ГОСТ 2226, сшитый или склеенный, пяти-шестислойный, типов БМ, НМ и ПМ, или мешок из ткани с основой из вискозных нитей по ГОСТ 30090, или полипропиленовый мешок для руды.