---

весы технические;

плитка электрическая;

шкаф сушильный с терморегулятором;

ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457;

азота закись;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см³;

пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 по НТД;

колба коническая КН-250—50;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч., ч. д. а.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.;

барий углекислый по ГОСТ 4158;

калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.;

стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140;

раствор, содержащий 1 мг/см³ углекислого натрия и 4 мг/см³ углекислого кальция; готовят следующим образом: 0,221 г хлористого натрия (соответствует 0,200 г углекислого натрия) растворяют в дис­тиллированной воде, 0,8 г углекислого кальция растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят объем водой до метки (раствор Б);

раствор, содержащий 0,02 мг/см³ углекислого натрия и 0,08 мг/см³ углекислого кальция; готовят следующим образом: 1 см³ раствора Б помещают в колбу вместимостью 50 см³, доводят водой объем рас­твора до метки и тщательно перемешивают (раствор В);

раствор, содержащий 1 мг/см³ углекислого бария; готовят следу­ющим образом: 0,100 г углекислого бария, предварительно высушен­ного до постоянной массы при НО—115 °С, помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают водой и растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемеши­вают (раствор Г);

раствор, содержащий 10 мг/см³ углекислого стронция; готовят следующим образом: 1,8056 г стронция хлористого 6-водного поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ соля­ной кислоты, объем доводят дистиллированной водой до метки (раствор Д);

этот раствор можно готовить из углекислого стронция, чистого по определяемым примесям; для этого 1,000 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200 см³, смачивают 10—15 см^ дистиллированной воды, приливают 10—15 см³ соляной кислоты (1:1) и нагревают на электрической плитке до полного растворения; полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и объем доводят водой до метки (раствор Д);

раствор, содержащий 1 мг/см³ углекислого стронция; готовят сле­дующим образом: 10 см³ раствора Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор Е);

раствор, содержащий 30 мг/см³ хлористого калия; готовят следу­ющим образом: навеску хлористого калия массой 57,300 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки (раствор К).

При приготовлении растворов сравнения, необходимых при определении углекислых натрия И кальция, в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят растворы В и Е, в объемах, ука­занных в табл. 2.

Таблица 2

Растворы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения, необходимых для опре­деления углекислого бария, в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят растворы Г, Д и К в количествах, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Растворы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

3.4.2—3.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1 г углекислого стронция, предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 200 см³, смачи­вают 10—15 см³ дистиллированной воды, приливают 15 см³ соля­ной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³. Объем доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А[).

Одновременно готовят раствор контрольного опыта: 15 см³ со­ляной кислоты 1:1 вводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

1. Определение массовой доли углекислого натрия

Отбирают пипеткой 2 см³ раствора А[ и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Анализируемый раствор, растворы сравнения и раствор контроль­ного опыта поочередно распыляют по два раза каждый и регистри­руют интенсивность излучения линии натрия 589,0 нм.

2. Определение массовой доли углекислого кальция

Отбирают пипеткой 2 см³ раствора А], переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

При определении кальция используют пламя смеси ацетилен—воз­дух. Расход ацетилена — 2—3,5 дм³/мин, воздуха — 10—17 дм³/мин.

Анализируемый раствор, растворы сравнения и раствор контроль­ного опыта поочередно распыляют по два раза каждый и регистри­руют излучение или абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм.

3. Определение массовой доли углекислого бария

Отбирают пипеткой 25 см³ раствора А[, 5 см³ раствора К, пере­носят в мерную колбу 50 см³, доводят водой до метки и перемеши­вают.

При определении бария используют пламя смеси ацетилен—закись азота. Расход ацетилена — 6—8 дм³/мин, закиси азота — 11 — 13 дм³/мин.

Анализируемый раствор и растворы сравнения поочередно рас­пыляют по два раза каждый и регистрируют излучение или абсорб­цию бария при длине волны 553,6 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Находят среднее арифметическое двух значений интенсивности или оптической плотности для каждого раствора пробы, раствора сравнения и контрольного опыта.

По полученным значениям и соответствующим им концентраци­ям углекислых натрия, кальция и бария в растворах сравнения строят соответствующие градуировочные графики.

По градуировочным графикам определяют концентрации угле­кислого натрия, углекислого кальция и углекислого бария.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, выполненных на двух навес­ках пробы, поступивших на анализ.

Массы углекислого натрия и углекислого кальция, найденные по градуировочным графикам в микрограммах на кубический санти­метр, соответствуют их процентному содержанию в углекислом стронции.

Массовую долю углекислого бария (Ag) в процентах в углекислом стронции вычисляют по формуле

%₆ = 0,02 • с ,

где с — концентрация углекислого бария, найденная по градуировоч­ному графику, мкг/см³;

0,02 — коэффициент, учитывающий разбавление раствора А] (п. 3.5.2).

Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов при Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

При разногласиях в оценке результатов определения бария при­меняют метод определения по п. 3.1.1, а кальция по п. 3.4.4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %;

квасцы железоаммонийные, х. ч.;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

раствор, содержащий 1 мг окиси железа в 1 см³ раствора; готовят следующим образом: 6,04 г железоаммонийных квасцов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 100 см³ воды, под­кисленной 20 см³ соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки. Титр рас­твора проверяют весовым методом (раствор А);

раствор, содержащий 0,01 мг окиси железа в 1 см³ раствора; готовят следующим образом: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой аналогичный прибор.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают пипеткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5; 6; 7 см³ раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050’ 0,060; 0,070 мг окиси железа. В каждую колбу добавляют 5 см³ сульфосалициловой кислоты, аммиака до появления устойчивой ок­раски и сверх того еще 3 см³. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно в мерной колбе готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через 10 мин измеряют оптическую плотность образцовых раство­ров окиси железа по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, пользуясь све­тофильтром № 4 (длина волны около 0,440 нм). По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концент­рациям окиси железа строят градуировочный график.

1 г углекислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты. По охлаждении раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³, фильтр промывают водой и объем раствора доводят водой до метки. Для определения в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипет­кой 20 см³ полученного раствора, добавляют 5 мл сульфосалициловой кислоты и аммиак до появления устойчивой окраски и сверх того еще 3 см³. Доводят объем раствора до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора. Пользуясь граду­ировочным графиком, находят массовую долю окиси железа в ана­лизируемом растворе.

Массовую долю окиси железа (%j) в процентах вычисляют по формуле

_ха 100 100
^Л|~ т- 20- 1000 ’

где а — массовая доля окиси железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески углекислого стронция, взятая для определения, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,003 абс. %.

весы лабораторные по ГОСТ 24104 или другого типа, не уступаю­щие им по точности;

аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный по ТУ 6—09— 5359—88 (квасцы железоаммонийные), х. ч. или ч. д. а.;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч. или ч. д. а.;

водный раствор концентрации 300 г/дм³;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1;