Пасту замешивают с глицерином, затем добавляют при перемешивании последовательно загустку, раствор поташа и ронгалит с загусткой.
Печатные краски процеживают через миткаль или через сито с сеткой № 02К (ГОСТ 3584—73) и печатают одновременно на печатной машине краской, приготовленной из испытуемого красителя и стандартного образца, на одном образце миткаля на одном валу, разделенном тампоном.
Миткаль применяют предварительно отваренный, отбеленный, без аппрета и оптически отбеливающих веществ.
Напечатанные образцы миткаля высушивают при 50—60°С и запаривают в зрельнике или запарке в течение 8 мин при 101— 102°С. После запаривания образцы промывают в холодной проточной воде до полного окисления красителя, затем обрабатывают мыльным раствором, содержащим 7,5 г олеинового мыла в 1 л воды, в течение 10 мин при кипении, промывают в горячей (70°С), а затем в холодной проточной воде и сушат при температуре не выше 70°С.
При печатании в делении 1 :5 для приготовления печатной- краски берут одну часть (по массе) печатной краски, приготовленной по подпункту 5.4.2, и пять частей (по массе) загустки состава, указанного в табл. 4.
Таблица 4
К
Наименование компонента
оличество, г/100 г загустки для деления|
1. Глицерин |
4 |
|
2. Поташ, 50%-ный раствор |
12 |
|
3. Ронгалит с загусткой, смесь 1 :1 (ио массе) |
12 |
|
4. Загустка |
72 |
Высушенные образцы сравнивают между собой.
Допускаемое отклонение в оценке концентрации і±5 абс. %.
Оценку результатов печатания по оттенку проводят по градациям:
соответствует — при тщательном сравнении образцов глаз не замечает или едва замечает некоторое отклонение оттенка;
не соответствует — глаз без напряжения замечает отклонение оттенка (тупее, синее, зеленее, краснее, желтее).
Определение дисперсности красителя по микроскопическому исследованию
Размеры частиц измеряют просмотром водной суспензии красителя под микроскопом при 600х увеличении с помощью окулярного микрометра, представляющего собой стеклянную шкалу или сетку с делениями, вставленную в окуляр. Цена каждого деления заранее определяется для принятого увеличения сравнением делений на окулярном микрометре микроскопа с делениями специальной градуировочной шкалы.
Для микроскопического исследования применяют водные суспензии испытуемого красителя и стандартного образца, причем готовят и исследуют не менее пяти проб суспензии.
В стакан вместимостью 50 мл вносят 0,02—0,03 г испытуемого красителя, тщательно замешивают с небольшим количеством дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72). При замешивании воду прибавляют по каплям до такой консистенции, чтобы под микроскопом можно было наблюдать отдельные частицы красителя.
Для измерения размера частиц красителя каплю суспензии наносят на предметное стекло, накрывают покровным стеклом и Устанавливают его так, чтобы измеряемые частицы находились Между делениями шкалы окулярного микрометра. В каждой пробе просматривают не менее пяти полей. Таким же образом готовят суспензию и определяют размер частиц стандартного образца красителя.Определение водородного показателя (pH) Водородный показатель (pH) определяют по ГОСТ 21119.3—75. Водную суспензию красителя готовят в соответствии 1:1.
Определение температуры замерзания
Реактивы и приборы.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.
Сосуд Дьюара с горлом диаметром 6 см.
Прибор Жукова, к которому для лучшей устойчивости на расстоянии 30 мм от верхней части припаяны три стеклянных пальца (под углом 120° по отношению друг к другу) длиной 1,5—2,0 см.
Проведение испытания
Определение проводят в сосуде Дьюара, который на 2/3 заполняют парафином для уменьшения глубины сосуда и сокращения расхода спирта.
В сосуд Дьюара наливают 30—50 мл этилового спирта, добавляют мелкие кусочки твердой углекислоты до достижения температуры минус 30—38°С.
В приготовленный охлаждающий раствор помещают прибор Жукова, который наполовину заполняют испытуемой пастой, вставляют термометр и отмечают температуру, при которой паста затвердевает и появляются первые кристаллы льда.
При этом на некоторое время прекращается падение температуры и наблюдается некоторый подъем температуры на 0,5—1,0°С.
Допускается вместо сосуда Дьюара применять стеклянный сосуд с двойными стенками. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°С.
Определение устойчивости к центрифугированию
Около 10 г испытуемого красителя и стандартного образца взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и центрифугируют на лабораторной центрифуге с частотой вращения 1500 об/мин в течение 30 мин.
О п р е д е л е н и е скорости восстановления и фиксации
Скорость восстановления и фиксации определяют при запаривании образцов ткани (миткаль), напечатанных испытуемым красителем и стандартным образцом по п. 5.4. Образцы запаривают в течение 0,5; Г, 3 и 5 мин в лабораторном зрельнике или запарке при 101—102°С и подвергают окислению и обработке в мыльном растворе, содержащем 7,5 г олеинового мыла (ГОСТ 8252—56) в 1 л дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) в течение 10 мин при кипении. Далее образцы промывают в горячей (70°С), затем в холодной проточной воде и сушат при температуре не выше 70°С.
Интенсивность окраски испытуемого красителя должна соответствовать интенсивности окраски, полученной стандартным образцом красителя.
Определение массовой доли прокаленного остатка после мокрого просеивания, в том числе двуокиси кремния
Реактивы, посуда и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—73.
Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147—73.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 6371—73.
Сито с сеткой № 0056К по ГОСТ 3584—73.
Фильтр беззольный «белая лента».
Проведение испытания
Около 100 г испытуемого красителя взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 1000 мл и при тщательном перемешивании приливают порциями 500 мл воды.
Затем содержимое стакана тщательно перемешивают до получения однородной суспензии, которую количественно переносят на сито с сеткой № 0056К. Оставшийся на сите краситель вымывают многократным погружением сита в чашку с водой, которую все время меняют. Промывание повторяют до тех пор, пока вода в чашке не станет бесцветной.
Осадок с сита смывают водой в стакан. Содержимое стакана фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через беззольный фильтр «белая лента». Диаметр фильтра должен быть на 3— 4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой фильтр, который не сушат и взвешивают. Затем осадок с фильтром сушат при 90—100°С и переносят в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы. Тигель с фильтром и осадком ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская горения в тигле, сжигают его содержимое, пока не обуглится.
Затем тигель прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 600—650°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым калием (каждый раз в течение одинакового промежутка времени). Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.Обработка результатов
Массовую долю прокаленного остатка после мокрого просеивания, В ТОМ числе двуокиси кремния (Х1) в процентах вычисляют по формуле
у- _ (я»,—mJ-100
где гпг— масса тигля с прокаленным остатком, г;
гп — масса тигля, г;
m — масса навески красителя, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%’.
Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733—61.
Образцы для испытания печатают по методике, приведенной в подпункте 5.4.2 в интенсивности 200 г/кг печатной краски и делении 1 :5.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка красителя — по ГОСТ 6732-Г-76.
Краситель упаковывают в стальные барабаны исполнения В, типов I, III, вместимостью 50 л по ГОСТ 5044—79. В качестве вкладышей в барабаны применяют пленочные мешки-вкладыши.
Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуляционного знака «Боится мороза».
Краситель транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.
Краситель хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях при температуре не ниже минус 10°С.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие красителя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения красителя — один год со дня изготовления.
По истечении указанного срока перед использованием краситель должен быть проверен на соответствие его требованиям настоящего стандарта
.Изменение № 1 ГОСТ 7536—80 Красители органические. Тиоиндиго черный П. Технические условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.85 № 1819 срок введения установлен
с 01.12.85
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3, л на дм3.
Пункт 1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Степень дисперсности методом микроскопического исследования».
Пункт 1.5. Таблица 1. Наименование графы «раствора мыла и соды при 40°С, при кипении» изложить в новой редакции:
стирки в
растворе мыла растворе мыла
при (40±2) °С и соды при
(95 ±2) °С
графу «Степень устойчивости окраски, баллы, в отношении мокрого вытирания» и все показатели исключить;
заменить слова: «химической чистки» на «органических растворителей».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.6: «1.6. Температура замерзания не выше — минус 18 °С».
Пункт 2.2. Таблица 2. Графа «Наименование показателя». Пункты 4, 5 изложить в новой редакции: «4. Степень дисперсности методам микроскопического исследования.
Концентрация водородных ионов (pH) пасты»;
пункты 6, 9 и относящиеся к ним нормы исключить.
Пункт 3.2. Первый абзац дополнить словами: «Действует на нервную систему, кровь и паренхиматозные органы. Кожно-резорбтивные свойства отсутствуют».
Пункт 3.3 после слов «индивидуальные средства защиты» дополнить словами: «по ГОСТ 12.4.014—75, ГОСТ 12.4.103—83»;
исключить слова: «от попадания продукта на кожу, слизистые оболочки и проникновения в пищеварительный тракт (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки и спецодежда)».
Пункт 4.3 исключить.
Пункт 5.2.1 изложить в новой редакции:
«5.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., с массовыми долями кислоты в растворе 3 и 7 %•
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., с массовой долей аммиака в растворе 10 %.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78 с массовой долей спирта в растворе 1 %, готовят следующим образам: к 10 г поливинилового спирта, взвешенного на весах с наибольшим пределам взвешивания 5Ю0 г (результат измерения в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 500 см3 воды и замачивают в течение суток. Затем добавляют остальное количество воды (490 ом3) и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения поливинилового спирта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная бриллиантовая желтая.
Фильтр беззольный «синяя лента» или фильтр беззольный из плотной мелкопористой, медленно фильтрующей для тонких осадков бумаги.
Воронка Бюхнера № 2 или 3 по ГОСТ 9147—80.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82.Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.
Стакан по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 500 г».
Пункт 5.2.2. Второй абзац. Исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г»;
заменить слова: «7 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 7 %»; «3%-ным раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты с массовой долей 3 %»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Результат измерения в граммах записывают до четвертого десятичного знака».
Пункт 5.2.3. Последний абзац. Заменить значение: 0,5 % на «0,5 % массовой доли при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 5.3. Заменить слово: «определяют» на «оценивают».
Пункт 5.4 изложить в новой редакции; пункты 5.4.1, 5.4.2 исключить: «5.4. Определение концентрации и оттенка—по СТ СЭВ 4271—83 (разд. 3).
Приготовление основной краски
Краски для печати из испытуемого красителя и стандартного образца готовят в соотношении, указанном в табл. 3.
Таблица 3
|
Наименование компонента |
Количество, г/кг |
|
200 80 |
|
ная или крахмальная
|
240 240 |
|
(по массе) |
240 |
