---

РЕАКТИВЫ

К ИСЛОТА ЙОДИСТОВОДОРОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4200—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПП СТАНДАРТАМ
Москв

аГруппа Лбі в ГОСТ 4200—77 Реактивы. Кислота йодистоводородная. Технические условия (переиздание, май 1988 г., с изменением № 1)

(ИУС Кв 6 1991 г.)

У

Группа Л51

ДК 546.151—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4200-77

еактивы
КИСЛОТА ЙОДИСТОВОДОРОДНАЯ
Технические условия

Reagents. Hydriodic acid.
Specification

ОКП 26 1232 0010 06

Срок действия с 01.01.79 до 01,01.97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив—йодистово­дородную кислоту, которая представляет собой бесцветную жид­кость, быстро темнеет под влиянием света и воздуха; плотность— 1,56—1,71 г/см³.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула HJ.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 127,91.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. йодистоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное

      о физико-химическим показателям йодистоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При выполнении операций взвешивания применяют лаборатор­ные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точнос­ти и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Бюретки 1(2,3)—2—50—0,1 и 1(2,6)—2—5—0,02 по ГОСТ 20292 74

Колба Кн-2—250—,24/39 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.).

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S2O3-5H₂O) = =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

5 см³ (около 8 г) препарата быстро помещают в предваритель­но взвешенную колбу, в которую налито 15 см³ воды, и снова взве­шивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака). По разности результа­тов взвешивания определяют массу препарата.

К раствору прибавляют 40 см³ воды и, если он окрашен в жел­тый цвет, титруют из микробюретки раствором серноватистокис­лого натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Полученный бесцветный раствор титруют раствором гидро­окиси натрия в присутствии двух капель раствора метилового красного.

Массовую долю йодистоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

V 0.1279 100
m *

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,1279— масса йодистоводородной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г;

пг— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значні и-,; допускае­мого расхождения, равного 0,3%.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной пог­решности результата анализа ±0,2% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из навески 30 г (19 см³).

30 г (19 см³) препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 50 (ГОСТ 19908—80), пред­варительно прокаленную при 600—700°С и взвешенную (резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и. выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток смачивают 0,5 см³ серной кислоты и далее определе­ние проводят по ГОСТ 27184—86 при 600—700°С.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,5 см³ (4 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 20 (ГОСТ 19908—80), прибавля­ют 2 см³ раствора азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461—77) с массо­вой долей 25%, 1 см³ раствора хлористого натрия х.ч. (ГОСТ 4233—77) с массовой долей 1 % и выпаривают на водяной бане до удаления йода. Сухой остаток смачивают 3 см³ воды и выпарива­ют досуха. Остаток смачивают 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см³ воды и снова выпаривают досуха.

Эту операцию повторяют 2—-3 раза до полного удаления паров йода.

Сухой остаток растворяют при слабом нагревании в 15 см³ воды, переносят в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 25 см³), доводят объем водой до 25 см³ и далее опре­деление прводят фототур бидим етрическим или визуально-нефе­лометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемом объеме азотной кисло­ты и при их обнаружении в результате анализа вводят по­правку.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 0,63 см³ (1 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 0,2 см³ раствора азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 25%, 1 см³ раствора хлористого натрия х.ч. (ГОСТ 4233—7'7) с массовой долей 1% и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток смачивают 0,2 см³ ра­створа азотной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досу­ха, смачивают 3 см³ воды и снова выпаривают досуха. Эту опе­рацию повторяют 2—3 раза до полного удаления паров йода. Су­хой остаток растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 15 см³ воды. Раствор переносят количественно в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770—74) и доводят объем водой до метки.

15 см³ полученного раствора (соответствуют 0,6 г препарата) для препарата чистый для анализа или 7,5 см³ раствора (соответ­ствуют 0,3 г препарата) для препарата чистый помещают в кони­ческую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево- молибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,06 мг.

Допускается заканчивать определение визуально, вводя в рас­творы сравнения кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.6—74, 0,3 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание фосфатов' в применяемом объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результате анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ за­канчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.

При этом 0,63 см³ (її г) препарата помещают в колбу Дн-2— —100—22 ТХС (ГОСТ 25336—'82 (с меткой на 40 см³), разбавля­ют 10 см³ воды, прибавляют в вытяжном шкафу 10 см³ раствора азотнокислого натрия х.ч. (ГОСТ 4197—74) с массовой долей 5%, 4 см³ раствора серной кислоты х.ч. (ГОСТ 4204—77) с массовой долей 20% и перемешивают. При необходимости раствор фильтру­ют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно' про­мытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 1%, в колбу Кн-Й—ТОО—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 40 см³).

В колбу помещают стеклянную палочку и раствор слабо ки-< пятят на закрытой электрической плитке до полного удаления паров йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумажкой), поддерживая постоянный объем.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) в присутствии Г—2 капель раствора n-нитрофенола с массовой долей 0і,2%, доводят объем водой до 37 см³ и далее оп­ределение проводят визуально-нефелометрическим методом в объ­еме 40 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг С1,

для препарата чистый — 0,05 мг СІ

и те же реактивы, что и анализируемый раствор. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание хлоридов в применяемых объемах реактивов и при их обнаружи­вании в результат анализа вводят поправку.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 6,3 мл (10 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл или в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), разбавляют водой до объема 20 мл и, если раствор окрашен в желтый цвет, его обесцвечивают несколькими каплями раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068—86) концент­рации точно 0,1 моль/дм³.

Далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 мл раствора аммиака (вместо 5 мл).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 міг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ закан­чивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 6,3 см³ (10 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 20 (ГОСТ 19908—80), прибавля­ют 1 см³ раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233—77) с массо­вой долей 1% и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой ос­таток смачивают 0,2 см³ раствора азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см³ воды и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного удаления паров йода. После охлаждения ос­таток растворяют при нагревании на водяной бане в 2 см³ раство­ра соляной кислоты х.ч. (ГОСТ 3118—77) с массовой долей 25% и 10 см³ воды. Раствор охлаждают, переносят в колбу Кн-2—50— —18 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 20 см³), прибавляют 1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрали­зуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (ГОСТ 3760—79), доводят объем водой до 20 см³ и далее определение проводят тио- ацетамидным методом фотометрически или визуально, не прибав­ляя раствор 4-водного виннокислого калия-натрия.