---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА' ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДИ (II) ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 16539-79

И

Цена S коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов; Т. Г. Манова; И. Л. Ротенберг; 3. М. Ривина; Л. В. Кидиярова;

Т. В. Ткачева; А. С. Мунькин; Л. Н. Серебрякова; А. М. Савельева; В. А. Макаров; А. Г. Верижникова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 16 апреля 1979 г. № 1389УДК 546.56—31—41 : 006.354

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МЕДИ (И) ОКИСЬ

Технические условия

Reaqents. Cupric oxide.

Specifications

ГОСТ
16539—79

Взамен
ГОСТ 16539—71

ОКП 26 1121

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 апреля 1979 г. № 1389 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г.

до 01.07. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — окись ме­ди (II) гранулированную и порошкообразную, которая представ­ляет собой твердые гранулы коричневато-бурого цвета размером 3—5 мм (гранулированная) или тонкий порошок черного цвета (порошкообразная); нерастворима в воде, растворима в кислотах, порошкообразная окись меди (II) немного растворима в раство­рах солей аммония.

Формула СиО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —79,54.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1979

Наименование показателя

Таблица 1

Норма

Чистый для анали-
за (ч. д. а.)

99—103

0,02

0,02

0,002

0,01 0,02 0,003 0,02 0,002

0,1

1. Массовая доля окиси меди (II) (СиО), %

2. Массовая доля веществ, нерастворимых в соляной кис­лоте, %, не более

3. Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не бо­лее

4. Массовая доля азота (N) из нитратов, нитритов и ам­миака, '%¹, не более

5. Массовая доля серы (S) в пересчете на сульфаты (SO<), не более:

для гранул для порошка

6. Массовая доля хлоридов (С1), %¹, не более

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

8. Массовая доля органических примесей (С), не более

9. Массовая доля суммы натрия, калия и кальция (Na + K + Ca), %, не более

Примечание. Реактив изготовляется в двух препаративных формах а виде гранул и в виде порошка.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Окись меди (II) токсична. Может вызывать раздражение слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желу­дочно-кишечного тракта, а также кожных покровов. При хрониче­ской интоксикации возможны функциональные расстройства нерв­ной системы и нарушение функций печени и почек.

   2. При работе с окисью меди (II) следует применять индиви­дуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2. 3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом., должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует про­водить в вытяжном шкафу лаборатории.

   4. Препарат пожаро- и взрывобезопасен. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соб­людать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Показатели подпунктов 3, 8 и 9 таблицы изготовитель оп­ределяет в каждой 50-й партии.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

   2. Пробу гранулированной окиси меди (II), отобранную для анализа, предварительно растирают в агатовой ступке в тонкий порошок.

   3. Определение массовой доли окиси меди (II)

      1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.

Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, при­бавляют 15 мл воды, 5 мл ортофосфорной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании на элек­трической плитке или воздушной бане. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 50 мл воды, 3 г йодистого калия и сразу же титруют выделившийся йод раствором серно­ватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1—2 мл рас­твора крахмала.

Массовую долю окиси меди (II) (X) в процентах вычисляют по формуле

_v Г-0,007954-100

А = ,

m

где

V — объем точно 0,1 н. раствора серноватисігокислого нат­рия, израсходованный на титрование, мл;

m — масса навески препарата, г;

0,007954 — масса окиси меди (II), соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 20 мл концен­трированной соляной кислоты и 10 мл воды, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на кипящей водя­ной бане. Затем объем раствора доводят водой до 100 мл и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл горячей поды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать 1 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 20%-ный раствор.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 50 мл воды, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через плотный бумажный фильтр, трижды промытый горячей водой. Фильтрат помещают в фарфоро­вую чашку вместимостью 100 мл, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, прибавляют 1 мл раствора серной кислоты, выпаривают на водя­ной бане досуха и прокаливают в муфельной печи при 500—600°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать 2 г.

Определение общей массовой доли азота из нитратов и аммиака проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кругло­донную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на кипя­щей водяной бане. К раствору прибавляют воду, 3 г сплава Де

­варда, 20 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия и далее опре­деление проводят фотометрическим или визуально-колориметри­ческим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ про­водят фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,05 мг SO₄ (гранулированная окись меди II) или 0,1 мг SO₄ (порошкообразная окись меди II), 1 мл раствора соляной кислоты и 3 мл 20%-ного раствора хлористого бария.

В результат анализа вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.

доводят объем раствора водой до 42 мл и далее определение про­водят фототурбидиметрическим методом для окрашенных раство­ров (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не при­бавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,03 мг.

В результат определения вносят поправку на содержание хло­ридов в применяемой азотной кислоте.

При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравне­ния вводят раствор азотнокислой меди, не содержащий С1, кото­рый готовят следующим образом: 4 г окиси меди (II) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл), прибавляют 30 мл воды, 20 мл кон­центрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору прибавляют 4 мл раствора азотнокислого серебра, до­водят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставля­ют в покое. Через 18—24 ч раствор фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты, отбрасывая первые порции фильтрата. Для приготовления каждо­го раствора сравнения берут 25 мл фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

1. г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл азотной кис­лоты и растворяют при нагревании. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и прибавляют ко­личества железа, указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2