Раствор сравнения, содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см3, готовят следующим образом: взвешивают 0,132 г трехокиси мышьяка (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака),навеску растворяют в 10 см3 гидроокиси натрия. Полученный раствор нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 избытка раствора серной кислоты, доводят объем раствора до метки
5
Черт. 2
водой и перемешивают.
см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают (раствор готовят перед употреблением).Прибор для определения мышьяка (черт. 2) состоит из конической колбы 1 вместимостью 100 см3, в которую вставляется на шлифе фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной уксуснокислым свинцом. Сверху насадка закрывается пришлифованной пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной стеклянной спиралью.
Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением вверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10—11 см, внутренний диаметр — 1 см, высота расширенной части — 3 см.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Построение градуировочного графика
Готовят серию образцов для градуировки, для чего в колбы приборов для отгонки мышьяка вносят 2, 4, 6, 8, 10, 12 и 15 см3 раствора сравнения, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01; 0,012 и 0,015 мг мышьяка.
В каждую колбу прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доводят до объема 40 см3 водой, прибавляют 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 двухлористого олова. Растворы перемешивают и оставляют на 15 мин.
Собирают прибор следующим образом. Фильтрующую насадку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора N, N-диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помешают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.
5 г металлического цинка взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака), помешают в колбу для отгонки и быстро закрывают насадкой.
Отгонку мышьяка проводят в течение 1 ч, после чего измеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлектроколоримет’ре при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Измерения проводят относительно раствора N, N-диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде из поглотительного сосуда, полученного в результате отгонки раствора, содержащего все реактивы, за исключением раствора мышьяка.
По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащуюся в образцах для градуировки массу мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
0,3 г триполифосфата натрия взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в колбу для отгонки мышьяка, растворяют в 30 см3 воды, добавляют 10 см3 соляной кислоты и далее анализ проводят, как описано в п. 4.13.3.
Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (Х6) в процентах вычисляют по формуле
т , ■ 100
у = 1
6 1000 •т ’
где т — масса навески, г;
т}— масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0004 % при доверительной вероятности Р — 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10,
Определение pH 1 %-ного водного раствора
Раствор 1, полученный по п. 4.5.3, помещают в стакан вместимостью 50 см3, погружают электроды pH-метра и измеряют величину pH согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
При разногласиях в оценке pH 1 %-ного водного раствора анализ проводят по ГОСТ 24024.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение гранулометрического состава
Определение проводят по ГОСТ 24024.1. Определяют остаток на сетке со стороной ячейки в свету 0,500 и 0,250 мм по ГОСТ 6613.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение сыпучести
Определение проводят по ГОСТ 22567.12.
Определение степени б е л и з н ы — по ГОСТ 24024.4.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический триполифосфат натрия упаковывают в клапанные или открытые четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 марки БМ или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, или полипропиленовые мешки, а также в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов типа МК-1,5 Л или в специальные мягкие контейнеры разового использования типов МКР-1,0 М, МКР-1,0 С и МКР-М.
Триполифосфат натрия для розничной торговли упаковывают при фасовке в картонные пачки № 14 по ГОСТ 17339 или в картонные пачки № 14 по нормативно-технической документации, или пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354.
Пищевой триполифосфат натрия упаковывают в четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 марки БМ.
При перевозках морским или речным транспортом триполифосфат натрия упаковывают в бумажные мешки с вложенным в них полиэтиленовым мешком-вкладышем или в бумажные мешки по ГОСТ 2226 марки ПМ, или в бумажные мешки по ГОСТ 2226 марки БМ, уложенные в универсальные контейнеры.
Открытые полиэтиленовые мешки должны быть заварены, бумажные мешки — зашиты машинным способом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Продукт, предназначенный дощ экспорта, упаковывают в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговых организаций.
Триполифосфат натрия для розничной торговли в пачках или полиэтиленовых пакетах дополнительно упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841 или упаковывают в термоусадочную пленку по ГОСТ 25951.
Масса брутто упакованного триполифосфата натрия во вторичную упаковку не должна превышать 25 кг.
Масса нетто мешка с триполифосфатом натрия должна быть 30—35 кг. Допускаемые отклонения массы составляют ±3 %.
Для триполифосфата натрия, предназначенного для экспорта, отклонения по массе нетто — в соответствии с требованиями заказа-наряда внешнеторговых организаций.
Масса нетто продукта для розничной торговли должна быть не более 2 кг. Допускаемое отклонение от массы нетто порошка в пачках и в полиэтиленовых пакетах должно был» в пределах ±5 %.
5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги», а также следующих данных, характеризующих продукцию:
наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
наименования продукта, марки, сорта;
наименования партии и даты изготовления;
обозначения настоящего стандарта.
Маркировочные данные наносят на поверхность полиэтиленового мешка маркировочной машиной или полиэтиленовый ярлык с указанной маркировкой приваривают к поверхности мешка, или заваривают вместе с горловиной мешка. На бумажные мешки приклеивают ярлыки или наносят маркировку печатью.
На каждый мешок триполифосфата натрия, предназначенного на экспорт, маркировку наносят по ГОСТ 14192 в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.
При перевозке в мягких специализированных контейнерах ярлык с маркировочными данными вкладывается в карман контейнера.
На пакеты и пачки с триполифосфатом натрия, предназначенным для розничной торговли, наносится полиграфическим способом красочная этикетка со следующими маркировочными данными:
наименование и назначение продукции;
наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
масса нетто;
обозначение настоящего стандарта;
краткая инструкция по применению (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Триполифосфат натрия транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, закрытых палубных судах и крытым автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.
Допускается при транспортировании железнодорожным транспортом упаковывать триполифосфат натрия в специализированные мягкие контейнеры без перевалок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий.
Триполифосфат натрия для Крайнего Севера и отдаленных районов упаковывают в мягкие специализированные контейнеры и бумажные мешки по ГОСТ 2226 марки БМ в соответствии с ГОСТ 15846.
5.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Триполифосфат натрия транспортируют насыпью в специально оборудованных крытых вагонах, вагонах-цистернах.
Упакованный продукт транспортируют пакетами в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта. Допускается по согласованию с потребителем транспортирование упакованного продукта в непакетированном виде.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Триполифосфат натрия хранят в закрытых складских помещениях.
Специализированные мягкие контейнеры хранят в закрытых помещениях или под навесом.
Срок хранения продукта не ограничен.ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ИНСТРУКЦИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ
Триполифосфат натрия применяется в качестве добавки при стирке всех видов тканей в любой воде различной температуры; для мытья стекол, сильно загрязненной и жирной посуды, для чистки ванн, раковин и унитазов.
Перед стиркой белье предварительно замачивают в теплом растворе триполифосфата натрия (1/2 стакана на ведро воды). Очень загрязненное белье рекомендуется оставить в указанном растворе на 2—3 ч.
Затем белье стирают и при необходимости кипятят с моющими средствами.
После стирки белье следует тщательно прополоскать в чистой воде.
При условии хранения в сухом месте срок хранения триполифосфата натрия неограничен.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений
РАЗРАБОТЧИКИ
Т.А. Оралов, Ф.Б. Юдаева, Л.И. Горобец, А.Ф. Гафарова, Л.А. Елышева, В.А. Гармаш
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.05.86 № 1187
ВЗАМЕН ГОСТ 13493-77
Стандарт полностью соответствует международным стандартам ИСО 850—76, ИСО 851—76, ИСО 852-76, ИСО 2996-74, ИСО 3000-74
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.4.013-85 |
2.4 |
4.4.1.2; 4.4.2.2; 4.5.2; |
|
2.4 |
|
4.6.2; 4.8.2; 4.9.2; |
|
2.4 |
|
4.12.2; 4.13.2 |
|
4.5.2; 4.12.2 |
4.6.2 |
||
4.5.2 |
4.13.2 |
||
4.12.2; 4.13.2 |
4.2.5 |
||
4.13.2 |
4.4.2.2 |
||
4.2.5 |
5.1 |
||
5.1; 5.6 |
ГОСТ 13841-95 |
5.2 |
|
4.5.2 |
5.4 |
||
4.4.1.2; 4.4.2.2; 4.5.2; |
5.6 |
||
|
4.8.2; 4.12.2; 4.13.2 |
ГОСТ 17339-79 |
5.1 |
4.4.2.2; 4.8.2 |
ГОСТ 17811-78 |
5.1 |
|
ГОСТ 3765-78 |
4.4.2.2 |
4.5.2; 4.8.2 |
|
4.4.2.2 |
ГОСТ 21560.0—82 |
4.1.1 |
|
4.13.2 |
4.16 |
||
4.12.2 |
4.15 |
||
4.13.2 |
4.17 |
||
4.4.1.2; 4.12.2; 4.13.2 |
4.14 |
||
4.4.2.2 |
4.4.2.5 |
||
4.4.1.2; 4.13.2 |
4.13.5 |
||
4.5.2 |
4.8.6 |
||
4.9.2 |
4.2.1 |
||
4.12.2 |
4.2.5; 4.9.2 |
||
4.6.2 |
5.2 |
||
1.3; 4.2.4; 4.6.3; 4.15 |
4.2.6 |