ГОСТ 24024.8-81. Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения общего Р2О6 (74302)

ГОСТ 24024.8-81—ГОСТ 24024.11-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

ФОСФОР
И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
ФОСФОРА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Гесс: - Ісеиді

Нау':.. > ••• ХьЧічлкая

І

БЗ 12-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

М

ГОСТ
24024.8-81

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of total phosphorus pentoxid determination

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения общего фосфора.

Метод основан на потенциометрическом титровании подкисленного анализируемого раствора раствором гидроокиси натрия и вычислении общего Р2О5 по объему раствора гидроокиси натрия, израсходованному на титрование от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалентной точки динатрийфосфата.

Допускается проводить определение общего Р₂О₅ дифференциально-фотоколориметрическим методом в виде фосфорнованадиевомолибденового соединения и весовым методом в виде фосфо- ромолибдата хинолина.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод стеклянный измерительный лабораторный.

Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических изме­рений.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Трубка газопроводная со стеклянной пористой пластинкой с размером пор от 40 до 100 мкм.

Мешалка магнитная лабораторная.

Бюретка по НТД вместимостью 25 и 50 см³.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор концентрации с (|h₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм³ и с (NaOH) = = 0,5 моль/дм³, свободный от карбонатов, приготовленный по ГОСТ 4517.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,04 %.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 с массовой долей азота не менее 99,8 %.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

И

Перепечатка воспрещена

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. При анализе монофосфатов взвешивают 3 г анализируемой пробы и результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 250 см³ воды, прибавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором серной кислоты до появления красной окраски.

   2. При анализе конденсированных фосфатов взвешивают 2 г анализируемой пробы и резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 100 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты и гидролизуют при кипячении в течение 30 мин. Затем прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрали­зуют большую часть кислоты приблизительно 5 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм³ до перехода окраски индикатора в оранжевую и доводят водой до объема приблизительно 200 см³.

   3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Для удаления присутствующего углекислого газа пропускают азот через газопроводную трубку со стеклянной пористой пластинкой в течение 5 мин. Трубку вводят через отверстие в часовом стекле или пластинке из органического стекла, закрывающих стакан. Трубку со стеклянной пористой пластинкой, часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воду приблизительно до объема 300 см³ и потенциометрически титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм³ до эквивалентной точки мононатрийфосфата, затем продол­жают титрование до эквивалентной точки динатрийфосфата. Добавление раствора гидроокиси натрия вблизи эквивалентных точек проводят порциями объемом по 0,2 см³ и прибавляют 1 см³ гидроокиси натрия после достижения наибольшего скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю общего Р₂О₅ (А) в процентах вычисляют по формуле

у- У- 0,5 • 141,945 ■ 100 _ У- 3,549 т ■ 2 • 1000 т ’

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм³, израсхо­дованный на титрование пробы от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалент­ной точки динатрийфосфата, см³;

т — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 960

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1937—79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)