---

Через 5 мин 35 с после начала анализа прекращают перемешивание и наблюдают повышение температуры. В тот момент, когда температура достигнет максимума, а затем снова понизится на 0,1 °С, отмечают максимальную температуру (Т₂). Если по истечении 15 мин после начала анализа температура не будет понижаться, за Т₂ принимают температуру, установленную через 15 мин после начала анализа.

Положение прибора после прекращения перемешивания должно сохраняться без изменения. По окончании анализа термометр вынимают и осматривают содержимое стакана для проверки полноты и равномерности перемешивания смеси.

Массовую долю первой формы триполифосфата натрия (Jf₂) в процентах вычисляют по эмпирической формуле

Х₂ = [(Т₂ - 7)) - 6] ■ 4,

іде Ту — начальная температура смеси, °С;

Г₂ — максимальная температура смеси, °С;

4 и 6 — эмпирические величины.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2 % при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

Метод основан на фотометрическом определении железа с ортофенантролином при pH 4—5, предварительно восстановленного аскорбиновой кислотой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 5 %, раствор годен в течение 14 сут.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей ортофенантролина 0,5 %; готовят следующим образом: 0,5 г реактива взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, навеску растворяют в 10 см³ этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см³.

«Конго» красный.

Бумага индикаторная «конго»; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, навеску растворяют в 100 см³ воды, в раствор погружают на 20—30 мин полоски фильтровальной бумаги «синяя лента», затем бумагу сушат на воздухе, режут на мелкие кусочки и хранят в бюксе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Железо (III) окись.

Стандартный раствор железа, 1 см³ которого содержит 0,01 мг железа, готовят следующим образом: 0,7140 г железа (III) окиси помешают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 50 см³ соляной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор после охлаждения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 5 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 10 см³ соляной кислоты 1:1, доводят до метки водой, перемешивают.

Для построения градуировочного графика готовят серию образцов для градуирования. С этой целью в мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 1,2,4, 6, 8,10 и 12 см³ стандартного раствора, что соответствует 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10 и 0,12 мг железа. Объем растворов в колбах доводят водой приблизительно до 20 см³, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты 1:1,2 см³ аскорбино­вой кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см³ ортофенантролина, помещают кусочек бумаги «конго» и при тщательном перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиака 1:1 до перехода синего цвета бумаги в красный. Доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов на фотоколориметре относительно контрольного раствора при длине волны (540±10) нм в кюветах с толщиной поглоща­ющего свет слоя 20 мм.

5 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, навеску помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 50 см³ воды, 10 см³ соляной кислоты плотностью 1,18 г/см³, накрывают стакан фарфоровой чашкой и кипятят в течение 15 мин.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.

10 см³ раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ аскорби­новой кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см³ ортофенантролина и далее анализ продолжают, как при подготовке образцов для построения градуировочного графика.

Одновременно готовят контрольный раствор, в который вносят 1 см³ соляной кислоты, используемой для гидролиза пробы, и все реактивы для фотометрического определения железа.

Массовую долю железа (%₃) в процентах вычисляют по формуле

_т J ■ 100 • 100

“ /л • 10 • 1000 ’

где пц — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 24024.11.

Метод основан на растворении пробы в воде при определенных условиях и весовом определе­нии нерастворимых в воде веществ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10 г триполифосфата натрия взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см³, растворяют в 200 см³ воды и кипятят в течение 10 мин. После охлаждения раствор фильтруют под вакуумом через фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16, который предварительно высушивают при температуре (105±3) °С до постоянной массы и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину.

Тигель с осадком сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятич­ного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_ ( т j - т ₂) • 100

где т — масса навески, г;

т^ — масса тигля с осадком, г;

m2 — масса тигля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

Метод основан на фотометрическом измерении величин оптических плотностей растворов, содержащих сульфиды тяжелых металлов, при использовании тиоацетамида, гидролизующегося до сероводорода в щелочной среде:

CH₃CSNH₂ + 2Н₂О -> CH₃COONH₄ + H₂ST .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор Г.1.

Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 20 %.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей калия-натрия виннокислого 20 %.

Тиоацетамид, водный раствор с массовой долей тиоацетамида 2 %, профильтрованный через плотный беззольный фильтр, раствор устойчив в течение 3—4 сут.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Раствор сравнения, 1 см³ которого содержит 0,01 мг свинца, готовят следующим образом: по ГОСТ 4212 готовят раствор, содержащий в 1 см³ 1 мг свинца. Раствор устойчив продолжительное время. Затем 2 см³ этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 50—70 см³ воды, 1 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор неустойчив, его готовят перед употреблением).

Готовят серию образцов для градуировки. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ с помощью бюретки помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0 см³ раствора сравнения, что соответствует 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175 и 0,200 мг свинца и добавляют до 40 см³ воды. Одновременно в тех же условиях готовят раствор, не содержащий свинца.

В каждую колбу прибавляют 2 см³ сегнетовой соли, 4 см³ гидроокиси натрия, 2 см³ тиоацета­мида. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптичес­кую плотность образцов для градуировки на фотоэлекгроколориметре при длине волны (440±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, относительно раствора, содержащего все реактивы, за исключением раствора свинца.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы свинца в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

15 г триполифосфата натрия взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют в 150 см³ воды в мерной колбе вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 25 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибав­ляют 2 см³ сегнетовой соли и далее проводят анализ, как описано в п. 4.12.3.

Оптическую плотность измеряют относительно раствора пробы триполифосфата натрия, приготовленной одновременно с анализируемой пробой и содержащей все реактивы, за исключе­нием раствора тиоацетамида.

Массу свинца в пробе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Массовую долю тяжелых металлов (Л^) (в пересчете на свинец) в процентах вычисляют по формуле

т . • 250 • 100
V = 1

⁵ 1000 • 25 •т ’

где т — масса навески, г;

т»₁ — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0004 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до арсина, взаимодействии арсина с раствором диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде и фотометрическом измерении оптической плотности раствора с образовавшимся комплексным соединением при длине волны К = (540±10) нм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей серной кислоты 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³.

Олово двухлористое, раствор готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см³ дистиллированной воды и 75 см³ соляной кислоты.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 15 %.

Цинк гранулированный, не содержащий мышьяка.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1,7 %.

/-Эфедрин фармакопейный.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 %.

Бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят по ГОСТ 4517.

Мышьяка трехокись.

Диметилформамид.

N, N-диэтиддитиокарбамат серебра; готовят следующим образом: 2,25 г N, N-диэтилдитиокар- бамата натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), растворяют в 100 см³ воды, затем медленно при перемешивании прибавляют равный объем азотнокислого серебра, фильтруют через фильтрующий тигель, промывают небольшим объемом воды и высушивают. Хранят в склянке из темного стекла.

Поглотительный раствор готовят следующим образом: 0,25 г N, N-диэтилдитиокарбамата серебра и 0,25 г /-эфедрина взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), растворяют в 1000 см³ диметилформамида при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после чего раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель.