Страница 6: ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (71120)

Массовую долю суммы примесей тяжелых металлов (Х₅), выраженную в процентах, вычисляют по формуле

Lm, ■100
Лс ,

■’ т

где т — масса навески азотной кислоты, г;

Z/И] — суммарная массовая доля примесей тяжелых металлов, найденная по градуировочному графику, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1-Ю^-5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.12. Определение массовой доли нелетучих веществ

Установка для определения нелетучего остатка (черт. И).

Аппарат для определения нелетучего остатка (черт. 12) или на его основе, многогнездовой аппарат.

Весы полумикроаналитические с диапазоном взвешивания от 0,2 мг до 20 г типов ВЛР 20, ВМ 20. Потенциометр по ГОСТ 7164.

1 — аппарат для определения нелетучего остатка;^ — регуля­тор напряжения РНШ-55;3 — термопары; 4 — потенциометр; 5 — кран; 6 — водоструйный насос; 7 — манометр; 8 — фильтр ФПФ или ФПП; 9 — очистные колонки

Черт. 11

Эксикатор для охлаждения кварцевых
ампул

Установка для определения нелетучего остатка

Ф18*0.5

Ф 13*0.5

52*0.5

Ф60*1

Аппарат для определения нелетучего остатка

Ф60* 1.5

1 — корпус испарительной части аппарата;.? — колокол; 3 — ампула; 4 — рожки; 5, 6— фланцы; 7, 9 — термокарманы; 8 — вмятины; 10— трубка для нагнетания воды; 11 — ворон­ка; 12 — резиновая пробка; 13 — конденсатор; 14 — охлаж­дающая поверхность (емкость); 15 — кран для слива конден­сата; 16 — отвод; 17— штуцер

Черт. 12

I

I — ампула; 2 — колокол; 3 — подставка; 4 — чаша; 5—термокарман; 6 —аэрозольный фильтр; 7 — химпоглотитель (силикагель)Регулятор напряжения РНШ-55.

Набор гирь Г-2-210 и Г-2-21 по ГОСТ 7328.

Коробки от противогазов по ГОСТ 12.4.122 марок А, В, К, М.

Фильтр аэрозольный типов ФПП-Д, ЛФС-2, НЭЛ-3.

Ампулы кварцевые вместимостью 80 см³ (черт. 13).

Ареометр по ГОСТ 18481.

Бюретка кварцевая (черт. 2).

Вакуум-насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Эксикатор (черт. 13).

Азот жидкий по ГОСТ 9293 или жидкий воздух, или двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

Вода, приготовленная по 5.4.1.

Кальций хлористый, прокаленный при 200 °С в течение 3—4 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, марки ОС.Ч. 21—4.

Силикагель марки ШСКГ по ГОСТ 3956, размер зерен 1,0—3,6 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, перегнанный в кварцевом приборе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В ампулу заливают соляную кислоту и кипятят ее в течение 15 мин. Затем соляную кислоту выливают из ампулы, промывают ее водой, ополаскивают перегнанным этиловым спиртом и сушат.

Устанавливают нулевую точку полумикроаналитических весов. Затем тщательно промытую, высушенную, прокаленную при 600 °С и охлажденную в эксикаторе ампулу взвешивают на полу­микроаналитических весах.

В «рабочую» ампулу заливают из градуировочной бюретки (черт. 2) с погрешностью не более 1 см³ 65—70 см³ (100,0 г) анализируемой кислоты с известной плотностью.

При заливе ампулы азотной кислотой из бюретки, в последнюю через наружный канал пробки крана засасывают атмосферный воздух, предварительно очищенный силикагелем от химических загрязнений, пропущенный через фильтр ФПП-Д для удаления аэрозолей и промытый водой. На ампулу с навеской надевают колокол 2 с термокарманом 7 (черт. 12).

В колоколе имеются две несмыкающиеся по окружности вмятины 8, на которых с помощью рожек 4 закрепляют в вертикальном положении ампулу 3 и колокол с ампулой устанавливают в корпусе на пришлифованном фланце. Создают в системе водоструйным насосом 7 (черт. И) необходимое разряжение (около 100 мм рт. ст.), регулируемое воздушным краном 6 по мано­метру 8.

Затем конденсатор 13 (черт. 12) заполняют хладагентом. Внутри конденсатора размещена емкость 14, заполняемая через воронку 11 хладагентом (жидкий азот, жидкий воздух и т.п.) или при его отсутствии водой, нагнетаемой по трубке 10, закрепленной в воронке И резиновой пробкой. Наружная стенка емкости 14 является охлаждающей поверхностью для конденсации паров. Газы или пары воды выводят из емкости 14 через штуцер 17.

Включив электрообогрев, выпаривают навеску кислоты при температуре на 5—10 °С ниже температуры ее кипения при данном давлении. Пары азотной кислоты, образующиеся при ее испарении и сконденсировавшиеся на поверхности конденсаторов, сливают через кран 75, а газовую фазу отсасывают водоструйным насосом через трубку 16.

После окончания выпаривания анализируемой кислоты, что устанавливают через прорезь в изоляции электрообмотки, увеличивают силу тока и прокаливают осадок в ампуле при 600 °С в течение часа.

Заданные температуры выпарки и прокаливания устанавливают регулятором напряжения 3 типа РНШ-55 и контролируют показаниями потенциометра 5, соединенного с термопарой 4 (черт. 11).

После окончания прокаливания отключают обогрев и подачу воды в вакуум-насосе. В систему подают воздух, предварительно очищенный пропусканием через пять последовательно соединенных коробок от противогазов 10, заполненных: А — активированным углем марки АГ-2 или СКТ; В — катализатором К-5 или УП-4 на активированных углях АГ-2, АГ-3 или СКТ; М — купрамитом; К — катализатором гопкалит; СО — осушителем карбогель и через фильтр ФПП-Д (черт. 11).

Затем ампулы охлаждают в эксикаторе (черт. 13) до температуры окружающей среды. В наружную кольцевую емкость эксикатора засыпают хлористый кальций или силикагель, поверхность которого покрывают фильтром ФПП-Д для предотвращения попадания в ампулу влаги и пыли. Ампулу охлаждают в эксикаторе до постоянной массы.

Массовую долю нелетучего остатка (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

_ [(у₂ - 4) - (у, - Л)] ■ В 100

⁶т ’

где т — масса навески кислоты, взятая для определения, г;

У] — показания весов при взвешивании пустой ампулы;

у₂— показания весов при взвешивании ампулы с осадком;

А — нулевая точка весов перед взвешиванием пустой ампулы;

А_{— нулевая точка весов перед взвешиванием ампулы с осадком;

В — цена деления оптической шкалы полумикроаналитических весов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 в интервале концентраций от 1-Ю^-4 до 110~³ величину 0,110 ³ %, а в интервале концентраций от 0,110^-4 до 1-Ю^-4 величину 0,4-10~⁴ %.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 8—4; 8—6, а также 8—4 из прозрачного кварцевого стекла.

Препарат разливают в новые или возвратные из-под азотной кислоты особой чистоты химически обработанные стеклянные бутыли.

После заполнения азотной кислотой особой чистоты емкости сразу же закрывают запорным устройством (выполненным по соответствующей НТД), уравновешивающим внутреннее и наружное давление.

Заполнение потребительской тары производят на 99,5 % от вместимости тары, с учетом темпе­ратурного расширения продукта при нагреве его до 50 °С.

Группа фасовки: VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для кварцевых емкостей горловину и запорное устройство обертывают пленкой из фторопласта-4 сорт I (ГОСТ 10007) или полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354), обвязывают ниткой из фтороплас­та, фторопластовой (полиэтиленовой) лентой или хлорвиниловым шнуром, пломбируют и возвра­щают изготовителю.

При транспортировании воздушным транспортом масса одной упаковки не более 5 кг.

Азотную кислоту особой чистоты в кварцевых емкостях до 10 дм³, а также азотную кислоту особой чистоты с массовой долей основного вещества более 75 %, упакованную в соответствии с пунктом 6.1, транспортируют только автотранспортом.

6. 7. Азотная кислота особой чистоты должна храниться в упаковке изготовителя в крытых складских темных помещениях, обособленно от других реактивов при температуре не выше 30 °С.

   8. 6.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие азотной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4 с момента изготовления: в емкостях из кварцевого стекла — 6 мес, в стеклянных бутылях — 4 мес.

Для азотной кислоты марок ОС.Ч. 27—4 гарантийный срок хранения соответственно сокращается на 1 мес, а для ОС.Ч. 27—5 — на 2 мес.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.М. Олевский, д-р техн, наук; О.А. Добровольский, канд. техн, наук (руководитель темы);

Л.В. Сараджев; М.А. Кузина; Л.А. Пихтовникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.12.84 № 4502

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11125-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ