ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИОРАЗЛАГАЕМОСТИ В ВОДНОЙ СРЕДЕ
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.09.93 № 216
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 область применения 1 2 нормативные ссылки 2 3 определения, обозначения и сокращения 2 4 принцип метода 3 5 средства измерений. Вспомогательные устройства, реактивы и материалы 4 6 определение биоразлагаемости поверхностно-активных веществ 4 Приложение а Модель аэротека-отстойника 10 Приложение б Схема установки для определения биоразлагаемости поверхностно-активных веществ непрерывным методом 11 Приложение в Программа расчета показателей биоразлагаемости пав 11 Приложение г Форма заключения по результатам определения показателей биоразлагаемости пав в водной среде 15 Приложение д Примеры определения биоразлагаемости поверхностно-активных веществ 15 Приложение е Методы анализа, используемые при определении показателей биоразлагаемости пав 17 |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
Метод определения биоразлагаемости в водной среде
Surface active agents.
Method for determination of
biodegrxdability in aqueous medium
Дата введения 1995-01-01
Настоящий стандарт распространяется на метод определения биоразлагаемости поверхностно-активных веществ (далее - ПАВ) и устанавливает условия, приемы и метод определения их биоразлагаемости как таковых, так и в составах бытовых и технических препаратов.
Стандарт распространяется на анионные, неионогенные, катионные (кроме четвертичных солей аммония) и амфолитные ПАВ, а также их композиции.
Стандарт не распространяется на методы оценки токсичности ПАВ по отношению к водным микроорганизмам.
Поверхностно-активные вещества при попадании в водную среду разлагаются с различной скоростью под воздействием физико-химических и биохимических факторов в зависимости от условий среды и вида ПАВ.
Метод позволяет устанавливать кинетические характеристики процессов биоразложения ПАВ в аэробных условиях в водной среде, а также ориентировочно-допустимый уровень содержания ПАВ в сточных водах, подаваемых в аэротенки.
Показатели биоразлагаемости ПАВ, определяемые по настоящему стандарту, учитываются при санкционировании ассортимента, объемов производства и применения ПАВ, а также при выборе условий и способов очистки сточных вод.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
Кислота уксусная |
||
Натрий углекислый |
||
Натрий углекислый 10-водный |
||
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки |
||
Натрий уксусно-кислый 3-водный |
||
Кальций хлористый технический |
||
Кислота соляная |
||
Аммиак водный |
||
ГОСТ 3772-74 |
Аммоний фосфорно-кислый двузамещенный |
|
ГОСТ 3773-72 |
Аммоний хлористый |
|
Барий хлористый 2-водный |
||
Железо (II) серно-кислое 7-водное |
||
Натрий азотисто-кислый |
||
Калий фосфорно-кислый однозамещенный |
||
Кислота серная |
||
Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) |
||
Реактивы. Калий азотно-кислый |
||
Реактивы. Калий двухромово-кислый |
||
ГОСТ 43 28-77 |
Натрия гидроокись |
|
Реактивы. Метод приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе |
||
Реактивы. Магний серно-кислый 7-водный |
||
ГОСТ 58 21-78 |
Реактивы. Кислота сульфаниловая |
|
Реактивы. Калий-натрий винно-кислый 4-водный |
||
Вода дистиллированная |
||
Посуда и аппаратура лабораторная фарфоровые |
||
Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы |
||
Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный |
||
Ротаметры |
||
Пептон сухой ферментативный для бактериологических целей |
||
Гидрохинон |
||
ГОСТ 20015-91 |
Хлороформ |
|
ГОСТ 23519-79 |
Фенол синтетический технический |
|
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные |
||
Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования |
||
Реактивы. Общие указания по проведению испытаний |
||
Качество воды. Термины и определения |
||
Анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества. Определение критической концентрации мицеллообразования. Метод определения поверхностного натяжения с помощью пластины, скобы или кольца |
||
ТУ 6-09-01-744-88 |
Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота) |
|
ТУ 6-09-07-1703-90 |
1-Нафтиламин |
Таблица 1
Термин |
Определение |
Условные обозначения |
1 Поверхностно-активные вещества (Tenside, Surfactant) |
Вещества с асимметричной молекулярной структурой, молекулы которых содержат один или несколько гидрофобных радикалов и одну или несколько гидрофильных групп Примечания 1. Такая структура обуславливает поверхностную активность молекул поверхностно-активных веществ, т.е. способность концентрироваться на межфазных поверхностях раздела, тем самым изменяя свойства системы. 2 Детергенты (моющие средства) включают поверхностно-активные вещества (10-20%) и полезные добавки (до 80%) |
ПАВ |
2 Биоразлагаемость поверхностно-активных веществ |
Способность молекул подвергаться деструкции (вплоть до углекислого газа, минеральных солей и воды) под воздействием микрофлоры, присутствующей в биологических очистных сооружениях и водоемах |
|
- первичная |
Стадия разложения молекул, соответствующая нарушению их первичной структуры и обусловленной этим потере ими поверхностно-активных свойств |
|
-показатель |
Кинетические критерии оценки функционирования биотической системы "активный ил - ПАВ", характеризующие способность молекул ПАВ разлагаться, а активного ила адаптироваться |
|
3 Режим процесса биоразложения: |
|
|
- квазистационарный |
Режим после завершения переходного периода, обусловленного введением в систему ПАВ, лимитируемый скоростями ферментативных реакций разложения ПАВ неадаптированным активным илом и отображаемый на зависимости Свых=f() с выходом на плато А (рисунок 1 а, б, в) |
|
- стационарный |
Режим, который достигается после завершения адаптации активного ила и отображается на зависимости Свых=f() выходом на плато Б (рисунок 1 а, в) |
|
4 Активный ил |
|
|
- неадаптированный |
Культивируемый на синтетической сточной воде, содержащей набор минеральных солей и пептон |
|
- адаптированный к ПАВ |
Культивируемый на синтетической сточной воде, содержащей испытуемое ПАВ в течение времени, равного (или большего) продолжительности индукционного периода |
|
5. Критическая концентрация мицеллообразования |
Характерная для поверхностно-активных веществ в водном растворе концентрация (на практике - узкий интервал концентрации), при превышении которой в растворе появляются и развиваются ассоциаты молекул поверхностно-активных веществ - мицеллы, что приводит к резкому изменению зависимости ряда физико-химических свойств раствора от концентрации |
ККМ |
6 Химическое потребление кислорода |
Потребление кислорода, определяемое методом бихроматной окисляемости |
ХПК |
Метод основан на определении способности молекул ПАВ подвергаться биоразложению в аэробных условиях биологических очистных сооружений и водных объектов.
Определение проводят с использованием двух аэротенков (контрольного и опытного) при режимах, моделирующих нормальные условия работы биологических очистных сооружений. При этом в контрольный аэротенк непрерывно подают синтетическую сточную воду, а в опытный (после завершения подготовительного периода) - синтетическую сточную воду с добавлением испытуемого ПАВ, концентрация которого постоянна на весь период опыта и равна половине критической концентрации мицеллообразования.
В качестве показателей биоразлагаемости приняты кинетические характеристики процесса биоразложения ПАВ, рассчитанные из кинетических кривых остаточного содержания ПАВ в очищенной сточной воде, поступающей из опытного аэротенка:
- тип кинетической зависимости процесса биоразложения;
- продолжительность индукционного периода;
- период полуразложения поверхностно-активного вещества адаптированным (или неадаптированным) илом.
Аэротенки объемом 6 дм3 конструкции АКХ им. К.Д Памфилова (приложения А и Б) или любой другой конструкции с известными характеристиками (рабочий объем, период аэрации).
Дозатор синтетической сточной воды любого типа, обеспечивающий ее непрерывную подачу в аэротенк с заданной скоростью, предпочтительно 1 дм3/ч.
Индикатор расхода воздуха ротаметрический типа РМА-1 по ГОСТ 13045.
Терморегулятор ТПК-М-5П.О.50.201 по ГОСТ 9871 (или любой другой аналогичного типа).
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.
Натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.
Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч. д. а.
Аммоний фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 3772, ч. д. а.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
Магний серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч. д. а.
Пептон сухой ферментативный по ГОСТ 13805.
Ил активный неадаптированный, культивированный на синтетической сточной воде, содержащей набор минеральных солей и пептон в концентрациях, приведенных в таблице 2, по режимам, указанным в 6.2.
Примечание - Допускается использовать в опытах активный ил из регенераторов городских сооружений биологической очистки. При этом он должен быть отмыт от взвешенных веществ и других посторонних примесей культивированием на синтетической сточной воде в течение не менее 20 сут.
Определение биоразлагаемости ПАВ включает следующие этапы;
- условия проведения определения;
- подготовка к определению;
- выполнение определения;
- обработка результатов определения.
6.1 Условиями определения биоразлагаемости являются:
- расход синтетической сточной воды, подаваемой в аэротенк, - 1 дм3/ч температурой (205) °С;
- расход воздуха ~ 2 дм3 /мин;
- концентрация поверхностно-активного вещества в синтетической сточной воде, подаваемой в аэротенк, постоянная и равная половине критической концентрации мицеллообразования.
6.2 Подготовка к определению включает следующие этапы:
- загрузку суспензии неадаптированного активного ила в контрольный и опытный аэротенки;
- подачу синтетической сточной воды (без ПАВ) в оба аэротенка;
- проверку режимов работы аэротенков;
- проверку надежности работы аэротенков (при освоении методики или обучении).
6.2.1. Загрузку суспензии неадаптированного активного ила в аэротенки проводят до концентрации (2,5 ±0,2) г/дм3 по сухому веществу, концентрацию ила корректируют по результатам ежедневных анализов, избыточный ил из аэротенков удаляют.
6.2.2. Синтетическую сточную воду готовят растворением минеральных солей и пептона в водопроводной дехлорированной воде. Состав приведен в таблице 2.
Таблица 2 Состав синтетической сточной воды
Компонент сточной воды |
Массовая концентрация, мг/дм3 |
Натрий углекислый |
50,0 |
Натрий уксусно-кислый |
50,0* |
Калий фосфорно-кислый однозамещенный |
25,0 |
Аммоний фосфорно-кислый двузамещенный |
25.0 |
Кальций хлористый |
7,5 |
Магний серно-кислый |
5,0* |
Пептон |
100-150 (до ХПК= 22020 мгО2/дм3) |