ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С О Ю 3 А С С Р
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
БЗ 6—92
Издание официальное ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва |
t ‘ "■* і |
Редактор Л. Д Курочкина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб- 06.04.93. Подп. в печ. 28.06.9S. Усл. п. л. 0,58. Усл. кр.-отт. 0,55.
Уч.-изд. л. 0,54. Тир. 942 экз. С 311
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14»
Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 225
УДК 546.33'185-384.2—41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы НАТРИЙ ФОСФОРНО КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ ГОСТ
Технические условия 11773 76
Reagents. Disodium hudrogen phosphate. Specifications
ОКП 26 2112 1130 06
Дата введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.
Формула Na2HPO4.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 141,96»;
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рагламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По физико-химическим показателям двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиНаименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа ОКП 26 2112 1132 04 |
Чистый ОКП 26 2112 1131 05 |
|
■10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более И. pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм3 |
99 0,008 0,2 0,001 0,005 ' 0,002 0,001 0,01 0,0001 0,001 9,1-9,3 |
99 0,02 <0,4 0,002 0,020 в,004 0,002 Не нормируется 0,0002 0,001 9,1—9,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздраженйе слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛ КТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса вредней пробы должна быть не менее 150 г.
Определение массовой доли двузамещенного фосфорно-кислого натрия
Реактивы, растворы, аппаратура и'посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
иономер универсальный ЭВ-74;
электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);
мешалка магнитная;
бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
Около 1,5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до pH 4,4, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см3 воды 2,00 г 2-водного однозамещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245—76) и 2—3 капли раствора метилового оранжевого.
Обработка результатов
Массовую долю двузамещейного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
Х—_ v-6,07l0-m
m
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т —• масса навески препарата, г;
0,0710 — масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2)-.
О п р е д е л е и и е массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы, посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82*
стакан Н-1 — 600 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоянной массы. ' - ■ ' >
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±25% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870—77 высушиванием в -термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовая доля общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 50 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по п-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1—77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1. • ■
25 см3 раствора 1 (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ /), прибавляя 2 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 см3 воды и прибавляют 28,5 см3 этилового спирта.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновре-' менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый — 0,08 мг SO4,
5 см3 раствора 1 (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария.
О п р ед ел єни е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, (с метками на 50 см3 или 40 см3), растворяют в 30 см3 воды,если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим. (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см3 раствора азотной кислоты, (вместо 2 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1,5 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли калия
Определение проводят по ГОСТ 26726—85 пламенно-фотометрическим методом.
При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0,01%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р 'е д е л е и и е массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Масса навески препарата — 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As,
для препарата чистый — 0,0010 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для « аализа — 0,020 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,020 мг РЬ,
1 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
бпределение рН раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм3
1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью- 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74. '