---

25 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3)°С взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помеща­ют в стакан вместимостью 250 или 400 см³ и растворяют в 100 см^а раствора азотной кислоты при слабом кипении. Для полноты ра­створения прибавляют несколько капель перекиси водорода. К полученному раствору приливают 50 см³ горячей воды и фильт­руют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Нераст- ворившийся остаток из стакана количественно переносят в этот тигель и тщательно промывают горячей водой. Промывные воды проверяют на йон свинца (проба с йодистым калием). Промытый от свинца тигель с остатком сушат до постоянной массы при тем­пературе (105±3)^сС. Каждый раз после сушки тигель охлажда­ют в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю веществ, нерастворимых в HNO3+H2O2, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

У _ ■ 100

где m — масса навески свинцового глета, г;

mi — масса тигля с остатком после сушки, г;

т₂—масса пустого тигля, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,01% при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

прибор для определения насыпной плотности (черт. 1), при этом сосуд для взвешивания цилиндрической формы изготовляют из бронзы или другого металла; допускается использование со­суда для взвешивания объемом 10 см³;

кисть КФ-25 ГОСТ 10597—80;

сетка 0355 по ГОСТ 6613—86;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—88.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

50 г глета помещают в воронку прибора и через сетку, встав­ленную в дно воронки, просеивают с помощью кисти; при этом продукт, падая на стеклянные пластинки, расположенные под уг­лом 27°, попадает в сосуд для взвешивания. Излишек продукта срезают листом бумаги и сосуд с содержимым взвешивают с по­грешностью не более 0,1 г. Допускается механическое просеива­ние.

При определении насыпной плотности гранулированного глета испытания проводят без просеивания через сито с сеткой 0355.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Насыпную плотность (Х₅), г/см³, вычисляют по формуле

V Ші—ГПі

Л₅- ў—,

где mi — масса сосуда со свинцовым глетом, г; /

т₂— масса пустого сосуда, г;

V — объем сосуда, см³

.

Черт. 1

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,1 г/см³ при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор плотностью 1,15 г/см³ и раствор концентрации с (1/2 H₂₁SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83; ко­эффициент поправки определяют по раствору серной кислоты кон­центрации 1 моль/дм³;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, раствор с мас­совой долей фенолфталеина 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

- секундомер по ГОСТ 5072—79;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

колбы Кн-1—500—29/32 и Кн-2—250—34,40 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1,3—100 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 2,6,7—2—10 по ГОСТ 20292—74;

капельница 2,3—10 по ГОСТ 25336—82;

бюретка 1,2,3—2—10—0,05 или бюретка 1,2,3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

воронка типа В по ГОСТ 25336—82;

фильтр бумажный «красная лента»;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагре­ва до 200°С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1°С и шкалой от 0 до 150°С или термометр ртутный ТТ с ценой деления ГС и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73.

ХИЗТиененная редакция, Изм. № 3, 4).

40 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3)°С взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помеща­ют в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³, движением колбы распределяют навеску по дну; включают секун­домер и одновременно начинают прибавлять в течение 10 с 100 см³ раствора серной кислоты. Затем колбу быстро закрывают проб­кой, содержимое встряхивают в течение 4 мин 25 см, совершая 600—700 движений вверх-вниз, допускается механическое встряхи­вание, и оставляют в покое в течение 30 с. Время с начала при­бавления кислоты до конца отстаивания должно быть 5 мин 5 с. Определение проводят при температуре реакционной среды (20,0± ±0,5) °С. 40 см³ отстоявшегося раствора декантируют через склад­чатый бумажный фильтр «красная лента» и, промыв пипетку два раза испытуемым раствором, отбирают 10 см³ фильтрата, поме­щают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды и титруют раствором гидроокиси натрия концентра­ции 1 моль/дм³ в присутствии 3—4 капель фенолфталеина. В дру­гую такую же колбу помещают 10 см³ раствора серной кислоты, 100 см³ воды и титруют раствором гидроокиси натрия концентра­ции 1 моль/дм³ в присутствии 3—4 капель фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 2 ,3, 4).

Абсорбцию серной кислоты (Аб) в граммах серной кислоты, поглощенной 100 г глета, вычисляют по формуле

(У,—У_г). 0,04904-100• 100

где Vi — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 1 моль/дм³, израсходованный на титрование 10 см³ серной кислоты плотностью 1,15 г/см³, см³;

V₂—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 1 моль/дм³, израсходованный на титрование серной кислоты после реакции с глетом, см³;

0,04904 —количество серной кислоты, соответствующее 1 см³ ра­створа гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г;

т—масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,3 гНгЗО^ЮО г гле­та при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

набор сит с сеткой 2,5 и с сеткой 01 по ГОСТ 6613—86;

крышка и поддон;

сита собирают в следующем порядке (снизу вверх): поддон, сита с сеткой 01 К, 2,5 К, крышка;

кисть типа КР-20—КР-30 по ГОСТ 10597—80;

стекло часовое диаметром 60—80 мм;

аппарат автоматический для просеивания с частотой враще­ния 2,5—3,0 с^-1 (150—180 обДіин);

секундомер по ГОСТ 5072—79;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности.

Навеску гранулированного глета массой около 15,00 г поме­щают на верхнее сито с сеткой 2,5К, закрывают крышкой и ста­вят на 5 мин для просеивания на аппарате. Гранулы должны пол­ностью проходить через сито с сеткой 2,5. По окончании рассе­ва фракцию менее 0,1 мм осторожно переносят кистью с поддона на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.

Массовую долю гранул глета размером менее 0,1 мм (X?) в процентах вычисляют по формуле

Х₇= -^~ -100,
т ’

где т — масса навески глета, г;

/Пі — масса глета, прошедшего через сито 01, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,3% при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

сито с сеткой 01 К по ГОСТ 6613—86;

крышка и поддон;

шарики стеклянные (бисер) диаметром 2—3 мм;

аппарат для просеивания с частотой вращения 2,5—3,0 с^-1 (150—180 об/мин);

кисть типа КР-20—КР-30 по ГОСТ 10597—80;

стекло часовое диаметром 60—80 мм;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гиртг по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности.

Навеску гранулированного глета массой 5,00—6,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п. 3.12, помещают на сито с сеткой 01 и ставят на поддон. Сюда же добавляют 40 шт. стеклянных шариков, закрывают крышкой и устанавливают на аппарат для просеивания.

Просеивание проводят в течение 10 мин, после чего содержи­мое поддона переносят кистью на предварительно взвешенное ча­совое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго деся­тичного знака.

Прочность гранул при- истирании (Хе) в процентах определя­ют по формуле

_х rn-mi ₁₀₀
пг ’

где пг — масса навески глета, г;

mi — масса пыли глета, прошедшей через сито 01, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 1,0% при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 3-го или 4-го класса точнос­ти с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точ­ности.

Навеску гранулированного глета массой около 10,00 г, взятую после испытания, про­веденного в соответствии с п. 3.12, высыпают через воронку в стеклянную трубу приспо­собления для определения прочности гранул при ударе. Гранулы глета, падая с высоты 1500 мм и ударяясь о металлическое дно, со­бираются в приемном стакане. Затем в глете, прошедшем испытание, определяют остаток на сите с сеткой 01 в соответствии с п. 3.12 настоящего стандарта.

Прочность гранул при ударе (Х₉) в про­центах определяют по формуле

Х

/—приемный стакан; 2— труба; 3—приемный ста­кан

Черт. 2

₉=в .100,
^аm ’

где m — масса навески глета, г;

Ш — масса пыли глета, прошедшей через сито 01, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 1,0% при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение свинцового глета — по ГОСТ 9980.3-86—9980.5-86.

Свинцовый глет упаковывают в мягкие специализирован­ные контейнеры для сыпучих продуктов типа МК-05 Л массой брутто не более 1500 кг, стальные фляги по ГОСТ 5799—78, сталь­ные барабаны по ГОСТ 5044—79 типа BjT 1 Б-25 и 50 из стали по ГОСТ 16523—70, а также деревянные бочки по ГОСТ 8777—80 массой брутто не более 200 кг и фанерные барабаны по ГОСТ 9338—80 с вкладышами из трех-четырехслойного бумажного мешка типа НМ по ГОСТ 2226—88 или ламинированного мешка по ГОСТ 2226—88 или с пленочным полиэтиленовым мешком- вкладышем по ГОСТ 19360—74 из полиэтиленовой пленки тол­щиной 0,1 мм.

По согласованию с потребителем допускается упаковывание глета в мягкие специализированные контейнеры разового исполь­зования.

Свинцовый глет, предназначенный для пьезокерамики, упако­вывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044—79 вместимостью 25 и 50 дм³.

Свинцовый глет, предназначенный для производства электро­вакуумного стекла, упаковывают в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов типа МК-0,5 Л.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 4).