5.1.3.3 Основной раствор кальция-магния
Для приготовления основного раствора кальция-магния массовой концентрации кальция 20 мг/дм3 и магния 4 мг/дм3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 пипеткой вносят 20,0 см3 ГСО состава водного раствора кальция массовой концентрации 1 г/дм3 и 4,0 см3 ГСО состава водного раствора магния массовой концентрации 1 г/дм3 и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Допускается готовить основной раствор кальция-магния с другими значениями концентраций ионов кальция и магния, в наибольшей степени отражающими состав анализируемых вод. Срок хранения раствора - не более двух месяцев.
5.1.3.4 Градуировочные растворы кальция и магния
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 добавляют 10 см3 раствора хлорида лантана (см. 5.1.3.1), если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или 10 см3 раствора хлорида цезия (см. 5.1.3.2), если используют пламя закись азота-ацетилен; затем в шесть мерных колб добавляют необходимый объем основного раствора кальция-магния (см. таблицу 2), в седьмую колбу его не добавляют (холостой раствор). Доводят содержимое всех семи колб до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7). Срок хранения раствора - не более одного месяца.
Примеры получаемых концентраций градуировочных растворов кальция и магния приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
Массовая концентрация, мг/дм3 |
Объем основного раствора кальция-магния, см3 |
||||||
|
0 |
5 |
10 |
15 |
25 |
50 |
75 |
|
|
Ионов кальция |
0 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
5,0 |
10 |
15 |
|
Ионов магния |
0 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
5.1.4 Подготовка спектрометра
5.1.4.1 Атомно-абсорбционный спектрометр готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Значения аналитических длин волн составляют для кальция 422,7 нм, для магния 285,2 нм.
5.1.4.2 Градуировка спектрометра
В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра градуировочные растворы распыляют в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента на аналитической длине волны. В промежутках между градуировочными растворами рекомендуется вводить раствор соляной кислоты. Градуировочные зависимости абсорбции кальция и магния от их содержания в градуировочных растворах устанавливают по среднеарифметическим значениям результатов трех измерений для каждого градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения результата трех измерений холостого раствора.
5.1.4.3 Контроль стабильности градуировочных зависимостей проводят через каждые десять проб, повторяя измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого градуировочного раствора отличается от действительной более чем на 7%, то градуировку повторяют.
5.1.5 Подготовка проб для анализа
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 10 см3 раствора хлорида лантана, если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или 10 см3 раствора хлорида цезия, если используют пламя закись азота-ацетилен, затем добавляют аликвоту пробы воды (как правило не более 10 см3) и доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7).
Если измеренное содержание кальция или магния в исследуемой пробе выше максимальных значений, установленных при градуировке спектрометра, то для определений используют уменьшенный объем анализируемой пробы.
Примечание - При приготовлении растворов по 5.1.3-5.1.5 допускается использовать мерные колбы меньшей вместительности, пропорционально уменьшая объемы применяемых растворов и аликвот.
5.1.6 Порядок проведения определения
5.1.6.1 В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра в него вводят анализируемые растворы, подготовленные по 5.1.3.4, а в промежутках между ними - раствор соляной кислоты (см. 4.3.7). Определяют поглощение каждого элемента при аналитической длине волны.
5.1.6.2 Одновременно проводят холостой опыт, используя те же реактивы и в тех же количествах, что и при подготовке проб по 5.1.5, заменив исследуемый объем анализируемой пробы бидистиллированной водой.
Примечание - При приготовлении растворов по 5.1.3-5.1.6 вместо раствора соляной кислоты допускается использовать раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
5.1.7 Обработка результатов определения
По градуировочной зависимости (см. 5.1.4.2), в том числе с использованием программного обеспечения спектрометра, определяют массовые концентрации кальция и магния в исследуемых растворах и в холостом растворе и вычисляют содержание кальция и магния в пробе, учитывая разбавление пробы и значение, полученное в опыте с холостым раствором.
Жесткость воды Ж, °Ж, вычисляют по формуле
Ж = (Сi/Сiэ)FVк/Vп, (7)
где Сi - массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по градуировочной зависимости, за вычетом результата анализа холостого раствора, мг/дм3;
Сiэ - массовая концентрация элемента, мг/дм3, численно равная его 1/2 моля;
F - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило F = 1);
Vк - вместимость колбы, в которой проводили подготовку пробы, по 5.1.5, см3;
Vп - объем пробы воды, взятой для анализа, см3.
5.1.8 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений элементов (кальция и магния) с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 3, при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.1.9 Контроль качества результатов определений - по 4.8. Вместо ГСО состава жесткости воды можно использовать ГСО состава водных растворов ионов магния и кальция. Значения пределов повторяемости и воспроизводимости - в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3
|
Диапазон измерений концентрации элементов, С, мг/дм3 |
Границы интервала, в котором погрешность измерения находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, э, мг/дм3 |
Предел повторяемости r, мг/дм3 |
Предел воспроизводимости R, мг/дм3 |
|
От 1,0 до 50 включ. |
0,1С |
0,1С |
0,14С |
|
Св. 50 |
0,07С |
0,07С |
0,1С |
5.1.10 Оформление результатов - по 4.9. Значение вычисляют по формуле
, (8)
где э - границы интервала, в котором погрешность измерения элемента в пробе воды находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, мг/дм3 (см. таблицу 3);
Сiэ - массовая концентрация элемента, мг/дм3, численно равная его 1/2 моля.
Примечание - В случае необходимости расчета жесткости воды с учетом содержания и других щелочноземельных элементов определение ионов стронция проводят по ГОСТ 23950, бария - по ГОСТ Р 51309, вычисление и оформление результатов - по 5.2.
5.2 Определение жесткости воды методом измерения концентраций ионов щелочноземельных элементов атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (метод В)
5.2.1 Определение содержания в пробе воды ионов щелочноземельных элементов (магния, кальция, стронция, бария) проводят по ГОСТ Р 51309.
Жесткость воды Ж, °Ж, вычисляют по формуле
Ж = (Сi/Сiэ), (9)
где Сi - массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по ГОСТ Р 51309, мг/дм3;
Сiэ - массовая концентрация элемента, мг/дм3, численно равная 1/2 его моля.
5.2.2 Контроль качества результатов измерений - по 4.8. При этом вместо ГСО состава жесткости воды можно использовать ГСО состава водных растворов ионов магния, кальция, бария, стронция; значения пределов повторяемости (сходимости) и воспроизводимости - по ГОСТ Р 51309 (таблица 4).
5.2.3 Оформление результатов - по 4.9. Значение вычисляют по формуле
, (10)
где - границы интервала, в котором относительная погрешность определения элемента находится с доверительной вероятностью Р = 0,95 по ГОСТ Р 51309 (таблица 3), %;
Сi - массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по ГОСТ Р 51309, мг/дм3;
Сiэ - массовая концентрация элемента, мг/дм3, численно равная его 1/2 моля.
5.2.4 При концентрации в пробе воды ионов стронция и бария менее 10% (суммарно) общего содержания щелочноземельных элементов допускается не учитывать содержание стронция и бария при расчете жесткости воды.
Ключевые слова: питьевая вода, природная вода, жесткость, методы определения, комплексонометрия, атомная спектрометрия
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Отбор проб
4 Комплексонометрический метод (метод А)
5 Методы атомной спектрометрии
