---

Кислотный хром темно-синий, готовят по п. 3.8.2.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %:

Индикаторная смесь флуорексона: 0,2 г флуорексона и 0,165 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Трилон Б концентрации 0,025 моль/дм³, раствор готовят по п. 3.8.3. Коэффициент поправки трилона Б определяют по п. 3.8.3.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации 5 моль/дм³.

3.11.3. Проведение анализа

Приготовление раствора для определения оксида кальция проводят, как указано в п. 3.8.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 2 см³ раствора сахара, добавляют воды до объема 85-90 см³, опускают индикаторную бумагу «конго», нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до покраснения бумаги, добавляют 2 см³ раствора сульфида натрия, перемешивают, добавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия, выдерживают раствор 1-2 мин, добавляют 8-10 капель раствора кислотного хрома темно-синего и титруют при непрерывном перемешивании раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.

В случае применения смеси флуорексона с тимолфталеином в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают раствор, полученный в соответствии с п. 3.6.4, разбавляют водой до объема 80-100 см³, добавляют 1-2 капли малахитового зеленого и приливают по каплям раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, после чего добавляют избыток его в количестве 10 см³. К полученному раствору добавляют 30-50 мг смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³ до резкого изменения зеленой флюоресценции раствора и перехода его окраски в фиолетовую. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция.

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида кальция (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К - коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³;

0,0014 - масса СаО, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,025 моль/дм³, г;

V₁ - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

V₃ - общий объем анализируемого раствора, см³;

V₄ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05 %.

Суммарная относительная погрешность анализа ±2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.12. Определение массовой доли оксида серы (гравиметрический метод)

3.12.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении сульфат-иона в виде серно-кислого бария в слабокислой среде раствором хлористого бария.

3.12.2. Аппаратура, реактивы, растворы.

Тигель из платины № 100-8 и крышка к тиглю из платины № 101-8 по ГОСТ 6563.

Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева не ниже 950 °С.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х. ч., раствор с массовой долей 1 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор молярной концентрации с (НСl) = 2 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., разбавленная(1:1).

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484, х. ч.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1.

3.12.3. Проведение анализа

1,0-1,1 г силиката натрия взвешивают в платиновом тигле, смешивают с 3 г безводного углекислого натрия, закрывают тигель крышкой и сплавляют в печи при температуре 900-950 °С. Охлажденный сплав обрабатывают небольшими порциями горячей воды до 100 см³, раствор переносят в стакан вместимостью 400 см³. Стакан, накрыв часовым стеклом, ставят на горячую водяную баню до осветления жидкости над осадком. После этого снимают часовое стекло, отстоявшуюся жидкость фильтруют в стакан вместимостью 300-400 см³, декантируют 3 раза горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1 %, затем переносят осадок на фильтр и промывают его 2-3 раза. Можно использовать также фильтрат после выделения диоксида кремния в соответствии с п. 3.5.3 или 100 см³ раствора в соответствии с п. 3.6.4, из которого определяют диоксид кремния фотоколориметрически. Фильтрат разбавляют до 200 см³ водой, прибавляют 3-5 капель метилового оранжевого, осторожно нейтрализуют соляной кислотой до изменения желтой окраски раствора в красную, после чего дают избыток 5-7 капель соляной кислоты.

Операцию нейтрализации необходимо проводить при постоянном помешивании, периодически прикрывая стакан часовым стеклом.

Слабокислый раствор нагревают до кипения и кипятят 5-10 мин при постоянном перемешивании, приливая 20 см³ горячего раствора хлористого бария, и оставляют на кипящей водяной бане в стакане, прикрытом часовым стеклом, на 2 ч и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок серно-кислого бария отфильтровывают через двойной фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой до отсутствия в промывных водах иона хлора (проба с азотно-кислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850 °С до постоянной массы.

Полученный осадок обрабатывают 1-2 каплями раствора серной кислоты и 5-6 каплями фтористо-водородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают снова в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850 °С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком серно-кислого бария взвешивают.

3.12.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида серы (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m - масса навески, г;

m₁ - масса осадка серно-кислого бария, г;

х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %;

0,343 - коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на оксид серы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05 %.

Суммарная относительная погрешность анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.13. Определение массовой доли оксида серы (VI) (фотоколориметрический метод)

3.13.1. Сущность метода

Метод основан на измерении опалесценции серно-кислого бария, образующегося при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами.

3.13.2. Реактивы, растворы, аппаратура

Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации или спектрофотометр.

Натрий серно-кислый безводный по ГОСТ 4166.

Стандартный раствор, содержащий сульфат-ион, готовят по ГОСТ 4166. Перед применением соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг/см³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Глицерин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Составной реагент, готовят следующим образом:

60 г хлористого натрия и 25 г хлористого бария растворяют в смеси 300 см³ воды и 300 см³ глицерина, добавляют 5 см³ соляной кислоты и хорошо перемешивают.

3.13.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ раствора составного реагента и доводят до метки фильтратом после выделения кремниевой кислоты в соответствии с п 3.5.3 или 3.6.4. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-иона.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром с длиной волны l =480-490 нм в кюветах с толщиной слоя 30 мм. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание сульфат-иона в миллиграммах.

3.13.4. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают растворы, содержащие 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг сульфат-иона, дистиллированной водой доводят объемы растворов до 25 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-иона. К каждому раствору прибавляют 10 см³ составного реагента, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют в соответствии с п. 3.13.3. По полученным данным строят градуировочный график.

3.13.5. Обработка результатов

Массовую долю оксида серы (VI) (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

_,

где т₁ - масса сульфата-иона, найденная по градуировочному графику, мг;

0,833 - коэффициент пересчета сульфат-иона на оксид серы (VI);

V - общий объем раствора, см",

V₁ - объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для фотоколориметрирования, см³;

т - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05 %.

Суммарная относительная погрешность метода ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли оксида серы анализ проводят гравиметрическим методом.

3.14. Определение массовой доли оксида натрия (ацидиметрический метод)

3.14.1 Сущность метода

Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора, полученного после многократной обработки силиката натрия горячей водой.

3.14.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 311-8, х. ч., раствор молярной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректифцкованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

3.14.3. Проведение анализа ^/

Взвешивают 0,19-0,21 г силиката натрия, помещают в стакан вместимостью 150-200 см³, обрабатывают 25 см³ нагретой до кипения водой и, прокипятив 2-3 мин, дают отстояться. После этого прозрачный раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см³.

Оставшийся в стакане осадок снова обрабатывают до полного растворения небольшими порциями по 10 см³ горячей воды. Снова кипятят и сливают прозрачный раствор в ту же коническую колбу. Полноту растворения массы навески проверяют по фенолфталеину.

После охлаждения жидкость в колбе титруют раствором соляной кислоты в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски в бледно-розовую.

3.14.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида натрия (X₈) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т - масса навески, г;

х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %;

0,0031 - масса оксида натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,4 %.

Суммарная относительная погрешность анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.15. Определение силикатного модуля

Силикатный модуль - отношение числа грамм-молекул диоксида кремния к числу грамм-молекул оксида натрия.

Силикатный модуль (Х₉) вычисляют по формуле

_,

где Х₁ - массовая доля диоксида кремния (пп. 3.5, 3.6 или 3.7), %;

X₈ - массовая доля оксида натрия (п. 3.10), %;

1,0323 - отношение молекулярной массы оксида натрия к молекулярной массе диоксида кремния.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Силикат натрия транспортируют насыпью без упаковки.

4.2. Силикат натрия транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, и техническими условиями погрузки и крепления грузов. По согласованию с потребителем силикат натрия транспортируют в полувагонах и на платформах.

4.3. Силикат натрия должен храниться в крытых помещениях с твердым покрытием пола.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие силиката натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения растворимого силиката натрия - 3 мес. со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией «Союзстройматериалов»

РАЗРАБОТЧИКИ

Е. В. Соболев, канд. техн. наук; В. Е. Голубев, канд. техн. наук; Е. И. Раевская, канд. техн. наук; Е. А. Диденко, канд. хим. наук; Р. П. Борисова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 02.12.92 № 1523

3. Срок проверки - 1999 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13079-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ