---

ГОСТ Р 50418-92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИЛИКАТ НАТРИЯ РАСТВОРИМЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на растворимый силикат натрия, выпускаемый в виде кусков и гранулята, предназначенный для изготовления жидкого стекла по ГОСТ 13078.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Растворимый силикат натрия должен соответствовать требованиям настоящего стандарта и технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям силикат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

1.3. Нормы по химическому составу устанавливаются в пересчете на прокаленное вещество.

1.4. Силикат натрия должен изготовляться кусками размерами не менее 10 и не более 150 мм. Допускаются куски размерами менее 10 и более 150 мм, если их общая масса не превышает 40 % от массы партии и 30 % при производстве жидкого стекла, применяемого для сварочных материалов. Максимальный размер кусков силиката натрия - 200 мм.

2. ПРИЕМКА

2.1. Силикат натрия принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащем:

Примечание. Допускается применение растворимого силиката натрия для других целей.

наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

дату изготовления;

подтверждение о соответствии качества продукции требованиям настоящего стандарта или результаты проведенных испытаний;

номер партии;

массу нетто.

2.2. В каждой партии силиката натрия определяют его внешний вид, массовую долю диоксида кремния, оксида натрия и силикатный модуль. Массовые доли оксида железа и алюминия, оксида кальция и оксида серы изготовитель определяет по требованию потребителя.

2.3. Для проверки соответствия качества продукции требованиям настоящего стандарта отбирают пробу общей массой не менее 2 кг.

2.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по данному показателю на удвоенной пробе от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы, равные по массе, отбирают щипцами или совком из нержавеющей стали из трех разных мест общей массой не менее 2 кг. Отобранные точечные пробы соединяют, перемешивают и квартованием сокращают до получения объединенной пробы массой не менее 750 г.

3.1.2. Объединенную пробу делят на две равные части, одну из которых подвергают испытаниям, а другую помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку с крышкой или пробкой и хранят в течение трех месяцев на случай разногласий в оценке качества. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, номера пробы и даты отбора.

3.1.3. Отобранную для испытаний часть пробы сокращают квартованием до 20-25 г, обтирают или обмывают кусочки этиловым спиртом по ГОСТ 18300 (1-2 см³ на образец), быстро растирают в агатовой, халцедоновой или кварцевой, ступке до состояния пудры, 12-15 г которой помещают в стаканчик для взвешивания, закрывают плотно крышкой и ставят в эксикатор. Допускается механическое истирание пробы. Полученный порошок предназначается для проведения всех последующих испытаний.

3.2. Общие требования к методам анализа

Для взвешивания анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания, химических реактивов, используемых для приготовления стандартных и титрованных растворов, применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г, гири Г-2-210 по ГОСТ 7328. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Реактивы для приготовления буферных и вспомогательных растворов взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 1 кг. Используют гири Г-4-1110 по ГОСТ 7328. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Для анализа применяют химические реактивы квалификации не ниже «чистый для анализа» и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

Для фильтрования применяют бумажные обеззоленные фильтры.

В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры обозначают объемные части кислоты или аммиака, а вторые - объемные части воды. Если концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака не указаны, то имеют в виду концентрированную кислоту или концентрированный раствор аммиака.

Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770 не ниже 2-го класса точности. Для измерения объемов аликвотных частей растворов проб, стандартных и титрованных растворов используют мерную лабораторную посуду по нормативно-технической документации (пипетки, бюретки). Измерение объемов вспомогательных и буферных растворов проводят мерной лабораторной посудой по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки).

Выражения «горячая вода» или «горячий раствор» обозначают, что температура жидкости составляет 60-80 °С, «теплая вода» или «теплый раствор» - температура жидкости составляет 40-50 °С.

Для построения градуировочных графиков требуется не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений, при этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона измерений. Градуировочные графики проверяют не реже одного раза в 6 мес, а также при замене реактивов или фотоколориметра.

Точные концентрации растворов рассчитывают до четвертого десятичного знака по результатам не менее чем трех параллельных определений.

3.3. Внешний вид силиката натрия определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании

3.4.1. Аппаратура

Печь лабораторная муфельная с нагревом до температуры 500 °С.

Тигли фарфоровые с крышками № 3 и 4 по ГОСТ 9147.

3.4.2. Проведение анализа

В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель помещают 0,8-1,0 г порошка силиката натрия. Тигель с навеской на 3/4 прикрывают крышкой (во избежание в дальнейшем разбрызгивания), прокаливают, постепенно повышая температуру, в электрической муфельной печи и выдерживают при температуре 400-420 °С в течение 30-40 мин. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до постоянной массы.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m₁ - потеря массы навески после прокаливания, г;

m - масса навески силиката натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3 %.

Суммарная относительная погрешность анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли диоксида кремния (гравиметрический метод)

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на разложении пробы растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в соляно-кислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой.

3.5.2. Реактивы, растворы, аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., разбавленная 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., разбавленная 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Тигли из платины № 100-7 или № 100-8 и крышки к тиглям из платины № 101-7 или № 101-8 по ГОСТ 6563.

Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева 1000-1100 °С.

Чашка фарфоровая № 4 по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

3.5.3 Проведение анализа

0,8-1,0 г порошка силиката натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания и осторожно высыпают в фарфоровую чашку. Стаканчик для взвешивания тотчас же взвешивают и по разности масс вычисляют массу навески.

Навеску в чашке обрабатывают 75-100 см³ горячей воды, помещают на плитку, прикрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, помешивая в течение 15-30 мин до растворения препарата.

При определении диоксида кремния в силикате с низким силикатным модулем пробу можно растворять в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. Затем через носик чашки в раствор при частом перемешивании стеклянной палочкой вводят из капельницы 25 см³ соляной кислоты, при этом чашка должна быть накрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержимым помещают на кипящую баню на 10-15 мин, после чего часовое стекло снимают и обмывают его и края чашки водой. Полученный раствор общим объемом около 150 см³ вместе с выделившимся осадком геля кремниевой кислоты выпаривают почти досуха на кипящей водяной бане или под лампой инфракрасного излучения. Образовавшийся твердый осадок осторожно растирают до порошкообразного состояния пестикообразной стеклянной палочкой, которая должна находиться в чашке. Нагревание на водяной бане или под лампой инфракрасного излучения продолжают до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода проверяют также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 см³ соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин, после чего в нее приливают 70-75см³ горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке отстояться (не более 10 мин), а затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают 3-4 раза декантацией небольшими порциями горячей воды, перенося его на фильтр, и затем на фильтре 8-10 раз теплым разбавленным (1:99) раствором соляной кислоты.

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха и повторяя при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадком кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтров, закрывая этим осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель.

Содержимое тигля озоляют и прокаливают в лабораторной электропечи при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной (1:1) серной кислоты и 5-7 см³ фтористо-водородной кислоты. Полученную смесь выпаривают досуха на электроплитке. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100 °С в муфельной печи и течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;

т₂ - масса тигля с остатком после обработки фтористо-водородной кислотой, г;

т - масса навески силиката натрия, г;

х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3 %.

Суммарная относительная погрешность анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.