ГОСТ 667-73. Кислота серная аккумуляторная. Технические условия (70002)

ГОСТ 667-73

УДК 661.25:006.354

Группа Л12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ АККУМУЛЯТОРНАЯ

Технические условия

Battery sulphuric acid. Specifications

ОКП 212111

Дата введения 01.01.75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.07.73 № 1864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 667-53

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).

6. ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1979 г., марте 1985 г., декабре 1988 г. (ИУС 1-80, 6-85, 4-89)

Настоящий стандарт распространяется на концентрированную аккумуляторную серную кислоту, предназначенную после разбавления ее дистиллированной водой в качестве электролита для заливки свинцовых аккумуляторов.

Формула H2SO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 98,08.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Аккумуляторная серная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям аккумуляторная серная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечание. По согласованию с потребителем для предприятий, работающих на колчедане и выпускающих продукт 1-го сорта, допускается массовая доля мышьяка не более 0,0001%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Аккумуляторная серная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, направляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве. При отгрузке продукта в цистернах или контейнерах каждую цистерну, контейнер считают за партию. Масса партии для розничной торговли - не более 10 т.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта, сорт;

номер партии;

массу нетто;

дату отгрузки;

обозначение настоящего стандарта;

штамп технического контроля;

результаты анализа или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433.

127.1 - ГОСТ 127.3, массовую долю мышьяка, хлористых соединений и меди не определяют.

Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец изготовитель проводит не реже одного раза в месяц.

Допускается результаты анализа качества серной кислоты, находящейся в предварительно проверенной емкости на складе изготовителя, распространять на все формируемые из нее партии.

1. 1. 1. 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

   2. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенного количества проб или единиц продукции, взятых от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера, резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (черт. 1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качества отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.

Пробоотборник из нержавеющей стали

Крышку трубы и дно скреплять сваркой

Черт. 1

Точечные пробы из бутылей отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достающей до дна бутыли.

Объем точечной пробы - не менее 0,5 дм³; из бутылей - не менее 0,1 дм³.

Отобранные точечные пробы сливают в закрывающуюся емкость из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качества серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,5 дм³ в сухую склянку вместимостью 0,5-1,0 дм³ с притертой стеклянной пробкой.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением:

наименования продукта,

номера партии,

даты отбора пробы.

Допускается нанесение их непосредственно на склянку.

При проведении анализов применяют:

реактивы квалификации не ниже "ч.д.а.";

воду дистиллированную по ГОСТ 6709, нейтрализованную по метиловому красному;

воду дистиллированную, не содержащую углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

цилиндры, мензурки, колбы мерные (2-го класса точности) по ГОСТ 1770;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292, 2-го класса точности;

допускается использование стеклянных мер вместимости аналогичного типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104¹ 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147;

колба с тубусом по ГОСТ 25336;

чашка ЧБН-2 по ГОСТ 25336 (чашка Петри) пли стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336;

газовая горелка для запаивания ампул или спиртовка по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.1a. Подготовка к анализу

Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия определяют по навеске перекристаллизованных янтарной или щавелевой кислот. Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят следующим образом: 100 г янтарной кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 170 см³ воды. Горячий раствор быстро фильтруют на стеклянной воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см³ воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100,0±2,5) °С до постоянной массы. Препарат используют свежеприготовленным. Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 50 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 85 см³ воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторяют перекристаллизацию, растворяя при кипячении в 70 см³ воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри или стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0±2,5) °С в течение 3 ч, периодически перемешивая. Далее чашку Петри или стаканчик с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с дистиллированной водой, где выдерживают не менее двух суток. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2-4 сложения). Полученные кристаллы дигидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.

1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют при нагревании до кипения в 50 см³ воды, не содержащей углекислоты.

Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина до неисчезающего в течение 50-60 с розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (K) 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле где m - масса навески установочного вещества, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см³;

a - масса установочного вещества, соответствующая 1 см³ точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, г.

Для янтарной кислоты a =0,02952 г, для щавелевой - a = 0,03152 г.

Поправочный коэффициент рассчитывают как среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0010 при доверительной вероятности P = 0,95.

В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Навеску пробы серной кислоты массой 0,7-1,0 г взвешивают в видоизмененной пипетке Лунге-Рея, в бюксе, ампуле или в стаканчике, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, в которую предварительно налито 50 см³ воды, нейтрализованной по метиловому красному, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.