---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЯНТАРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6341—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРіГШ кІАЯДтаДМ
Москва

У

Группа Л52

ДК 547.461.4-41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
6341-75

еактивы
КИСЛОТА ЯНТАРНАЯ
Технические условия

Reagents. Succinic acid
Specifications

ОКП 26 3412 0160 08

Срок действия с 01.07,76 до 01,01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на янтарную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы. Хорошо растворима в горячей воде, трудно растворима в холодной.

Формулы: эмпирическая С₄НбО4
структурная

сн₂—соон

сн₂—соон

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.). — 118,09

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Янтарная кислота должна быть изготовлена в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю фосфатов и аммонийных солей изготови­тель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм Ks 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Для взвешивания применяют лабораторные весы общего назна­чения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пре­делом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечест­венных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0',5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют при слабом нагревании в 50 см³ воды, прибавляют 2—3 капли раство­ра фенолфталеина и титруют из бюретки раствором едкого натра до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Массовую долю янтарной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

V-0,029522-100 m ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,029522 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см³ раство­ра гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

Стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 500 см³ го­рячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до пос­тоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметри- ческим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом. 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляют пипеткой 4(5)—2—1(2) (ГОСТ 20292—74) 1 см³ раст­вора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1%, вы­паривают на водяной бане досуха, осторожно нагревают на элект­рической плитке до обугливания препарата и прокаливают в му­фельной печи при 400—500°С. При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 25 см³) и, если раствор мутный, его фильт­руют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промы­тый горячей водой. Затем прибавляют 0,25 см³ раствора перекиси

водорода х.ч. (ГОСТ 10929—76) с массовой долей 3% и кипятят на электрической плитке 2—3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 25 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового ком­плекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим обра­зом: 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибавляют пипеткой 4(5)—2—1(2) (ГОСТ 20292—74) 1 см³раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой до­лей 10%, выпаривают на водяной бане, затем нагревают на песча­ной бане до прекращения выделения белых паров и прокаливают в муфельной печи при 400—500°С до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют пипеткой 4—2—2 (ГОСТ 20292—74) 2 см³раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании на водяной бане. Воду отмеряют цилиндром 1(3)—25 (ГОСТ 1770—74). Ра­створ охлаждают, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», переносят в колбу Кн-2—50—18 (ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,030 мг, для препарата чистый — 0,060 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметри­ческим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим мето­дом (в объеме 40 см³).

При этом подготовку к анализу проводят следующий образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—100—18(34) (ГОСТ

25336—82) с меткой на 50 или 40 см³ и растворяют в 40 см³ воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)—50 (ГОСТ 1770—74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение про­водят по ГОСТ 10671.7—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Колба Кн-2—100—18(34) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 30 %, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212—76.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора гидрооки­си натрия, перемешивают, прибавляют 2 см³ реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —■ 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,05 мг NH₄,

2 см³ раствора гидроокиси натрия и 2 см³ раствора Несслера.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 1,10-фенантролино- вым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в стакан В(Н)-1—100 ТХС (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 20 см³ воды при нагревании. Во­ду отмеряют цилиндром 1(3)—25 (ГОСТ 1770—74). Раствор ох­лаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.