---

Расход раствора йода, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем — методом второй производной.

Массовую долю тиосульфата натрия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_Y _ 0,01581 • У-100
М У

¹т

где У— объем раствора йода с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,01581 — количество тиосульфата натрия, соответствующее 1 см³ раствора йода с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³, г;

т — масса продукта, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Стандартный образец утверждают в установленном порядке.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.

Стандартный образец хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Сравнительное крашение производят по методам, указанным ниже.

Аммиак водный технический по ГОСТ 9, раствор с массовой долей 25 %.

Калия бихромат технический по ГОСТ 2652.

Кислота уксусная синтетическая и регенерированная по ГОСТ 19814, раствор с массовой долей 30 %.

Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 30 %.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824.

Вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-Ю по ГОСТ 8433.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Опилки древесные твердых лиственных пород.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба мерная 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-250 ТХС или Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-100 ТХС или Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Часы песочные.

(Измененная редакция, Изм. №2).

Подготовка образцов меха

Белую меховую стриженую овчину полутонкорунную или стриженую шкурку белого кролика с волосяным покровом высотой 12—14 мм разлиновывают со стороны кожевой ткани черным карандашом по линейке на восемь квадратиков размером 3x3 см. По кожевой ткани образцов наносят условные обозначения для стандартного и испытуемого образцов надрезами или яркой нитро или другой водоотталкивающей краской.

Нейтрализация

В стакан наливают необходимый объем раствора аммиака с концентрацией 10 см³/дм³. Образцы меха погружают в аммиачный раствор и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, затем раствор сливают, образцы промывают проточной водой до нейтральной реакции (по фенол­фталеину) жидкости, выжатой из кожевой ткани и отжимают.

Половину стандартных и испытуемых образцов оставляют в воде для последующих выкрасок без предварительного протравления, другую половину образцов подвергают протравлению.

Здесь и в последующих операциях на каждый образец используют 50 см³ рабочего раствора.

Протравление

Раствор для протравления готовят следующего состава: бихромат калия — 1 г/дм³, уксусная кислота — 1,5 см³/дм³ и вспомогательное вещество — 0,3 г/дм³. Расправленные образцы погружают в приготовленный раствор на 2 ч при комнатной температуре, перемешивая их стеклянной палочкой при загрузке в течение 10 мин и через каждые 30 мин по 3—5 мин.

Затем раствор сливают, образцы промывают проточной водой в течение 5—10 мин, отжимают и расправляют.

Одновременно отжимают непротравленные образцы, находящиеся в воде и расправляют.

Приготовление красильного раствора

1. г испытуемого красителя взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ воды при нагревании до кипения при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Раствор охлаждают до 20—22 ’С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Стакан смывают водой и промывную воду выливают в мерную колбу, добавляют 1 см³ перекиси водорода, перемешивают, доливают водой до метки, после чего содержимое опять тщательно перемешивают.

Таким же образом готовят красильный раствор из стандартного образца красителя.

Крашение меха

Протравленные образцы и образцы после нейтрализации погружают по одному, согласно меткам, в отдельные стаканы вместимостью 100 см³ с красильными растворами испытуемого красителя и соответственно красильными растворами стандартного образца.

Красильные растворы предварительно нагревают на водяной бане до 35 °С.

Крашение проводят в течение 3 ч при 35 °С периодически перемешивая образцы меха стек­лянной палочкой: в начале крашения 15 мин, и затем через каждые 30 мин — по 5 мин.

Окрашенные образцы промывают проточной водой в течение 5—10 мин, хорошо отжимают, расправляют на стекле кожевой тканью вверх и обильно смачивают ее при помощи стеклянной палочки с ватой на конце раствором следующего состава: поваренная соль — 100 г/дм³, глицерин — 50 г/дм³.

Сушка, отделка

Образцы меха сушат на стекле кожевой тканью вверх на воздухе. После того, как кожевая ткань подсушена, образцы переворачивают волосом вверх. Во время сушки образцы предохраняют от прямого попадания на них солнечных лучей.

Высушенные образцы подвергают очистке, перетирая их с древесными опилками вручную в резиновых перчатках в течение 15 мин, или очистку проводят во вращающихся стеклянных бара­банчиках в течение 30 мин. Опилки и образцы меха загружают в барабанчик в соотношении по массе соответственно 3:1. Затем образцы стряхивают от опилок, прочесывают жесткой щеткой для природной ориентации волосяного покрова и расправляют по кожевой ткани.

Подготовка образцов шерсти

Белую шерстяную пряжу из мериносовой шерсти 24/1 или шерстяную ткань арт. 1134 погружают в раствор, приготовленный из 5 см³ раствора аммиака и 1 см³ воды (модуль ванны 1:25).

Шерстяной материал выдерживают в растворе в течение 30 мин при 50 °С, затем промывают в проточной воде до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину, отжимают и сушат в сушильном шкафу при 60 °С. Из высушенной ткани или пряжи готовят восемь образцов по 5 г и на каждом образце делают метки.

Протравление

Два мотка шерстяной пряжи или два образца шерстяной ткани, предназначенные для крашения в темный тон, погружают в раствор, приготовленный из 0,5 г бихромата калия, 5 см³ раствора уксусной кислоты и 250 см³ воды.

Два мотка шерстяной пряжи или два образца шерстяной ткани, предназначенные для крашения в светлый тон, погружают в раствор, приготовленный из 0,25 г бихромата калия, 2,5 см³ раствора уксусной кислоты и 250 см³ воды.

Образцы шерсти выдерживают в указанных растворах в течение 3 ч при 18—20 ’С, после чего промывают в проточной воде и отжимают.

Четыре мотка шерстяной пряжи или четыре образца шерстяной ткани, предназначенные для крашения в темный и светлый тона без протравления, выдерживают перед крашением в течение 10 мин в дистиллированной воде, после чего образцы вынимают и отжимают.

Приготовление красильного раствора

1,00 г испытуемого красителя взвешивают на весах, помещают в стакан и растворяют f і 00 см³ воды при нагревании до кипения. Раствор охлаждают до 18—20 °С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 350 см³ воды и 10 см³ раствора перекиси водогюда и перемешивают. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и еще раз тщательно перемешивают.

Таким же образом готовят красильный раствор из стандартного образца красителя.

Для крашения шерсти в темный тон в два стакана наливают по 125 см³ приготовленного раствора испытуемого красителя и по 125 см³ воды, в два других стакана наливают по 125 см³ приготовленного раствора стандартного образца красителя и по 125 см³ воды.

Для крашения шерсти в светлый тон в два стакана наливают по 25 см³ приготовленного раствора испытуемого красителя и по 225 см³ воды, в два других стакана наливают по 25 см³ приготовленного стандартного образца красителя и по 225 см³ воды.

Восемь стаканов с красильными растворами из испытуемого и стандартного образцов красителя ставят на водяную баню и нагревают до 30—32 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Подготовленные к крашению образцы шерстяной пряжи или ткани погружают по одному образцу, согласно меткам, в стаканы с красильными растворами испытуемого красителя и соответ­ственно в красильные растворы стандартного образца красителя.

Крашение ведут при перемешивании в течение 3 ч, поддерживая температуру красильного раствора 30—32 °С.

Окрашенные образцы промывают в течение 5—10 мин в проточной воде, отжимают и сушат в сушильном шкафу при 40 °С.

Оценку окрашенных образцов проводят визуально при рассеянном дневном свете.

Образцы, окрашенные испытуемым красителем и стандартным образцом, помещают на одной плоскости так, чтобы они плотно соприкасались друг с другом.

После того, как будет сделана оценка, образцы меняют местами относительно друг друга и делают новую оценку.

Результат крашения оценивают по двум градациям:

соответствует — при тщательном сравненші образцов глаз не замечает или едва замечает некоторые отклонения оттенка;

не соответствует — глаз без напряжения замечает отклонение оттенка (тупее, синее, зеленее, краснее, желтее).

При получении неудовлетворительных результатов крашения меха оттенок должен проверяться при крашении шерсти.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М или аналогичного типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанный для спектроскопии.

Оптическую плотность раствора определяют по ГОСТ 14871 фотометрическим методом. На­веску массой 0,3000 г тщательно растертого испытуемого вещества растворяют в 20 см³ хлороформа и измеряют оптическую плотность в кювете при толщине поглощающего свет слоя раствора 30 мм с применением фиолетового светофильтра [л = (400±5) нм].

Раствор сравнения — хлороформ.

Время проведения измерения — 5—7 мин с момента растворения.

При увеличении времени измерения раствор темнеет.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Краситель упаковывают по ГОСТ 6732.3 в стальные барабаны по ГОСТ 5044 вместимостью 25—100 дм³, в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065 вместимостью 43 дм³ типа III или в бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226 с пленочным мешком-вкладышем массой нетто не более 20 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. 1. Краситель хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 1,4-фенилендиамина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

   2. Гарантийный срок хранения 1,4-фенилендиамина марки А — 3 мес, а марки Б — 6 мес со дня изготовления.

Раздел 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Б.Р. Фейгельсон, А.А. Черкасский, В.Е. Шанина, В.П. Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 августа 1978 г. № 2285

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5234-69

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ