ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ВЕЩЕСТВА ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
ОП-7 И ОП-Ю
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
M-о с кв а
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
А. И. Савельев, Ю. А. Демидов, Б. В. Емельянов, Э. А. Назарова, Р. А. Панина
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 февраля 1981 г. № 968
В
ГОСТ
8433-81
Взамен
ГОСТ 8433—57
Indirect materials OP-7, OP-10
Specifications
ОКП 24 8382
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 февраля 1981 г. № 968 срок действия установлен
с 01.01. 1982 г.
до 01.01. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-Ю, представляющие собой продукты обработки смеси моно- и диалкилфенолов окисью этилена и применяемые в качестве смачивающих и эмульсирующих поверхнЪстно-активных веществ.
Структурная формула (условная)
О(СН„СН, О)„СН„СН,ОН
OR' ’
R
где R — алкильный остаток, содержащий 8—12 атомов углерода, и —равно 7—9 для вещества ОП-7 и 10-12 для вещества
ОП-Ю.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-Ю должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена(С) Издательство стандартов, 198
1
По физико-химическим показателям вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-10 должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Норма для веществ
О
Наименование показателя
1. Внешний ВИД
П-7 I ОП-10ОКП 24 8382 ОЦЮ I ОКП 24 8382 0200
М
Внешний вид водного раствора концентрации 10 г/л
Массовая доля основного вещества, %, не менее
Массовая доля воды, %, не более
Водородный показатель pH водного раствора концентрации 10 г/л
Температурные пределы посвет- ления водного раствора, °С
вещества ОП-7 концентрации
20 г/л
вещества ОГЇ-Ю концентрации 10 г/л
Поверхностное натяжение водного раствора концентрации 5 г/л, нм, не более
вого цвета Прозрачная или слегка мутная жидкость
88
0,3
6—8
55—65
35 • 10-’
Прозрачная жидкость
80
0,3
6—8
80—90
37 • 10-’
Примечание. Норма по показателю 3 таблицы является факультативной до 01.07. 1983 г.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-10 являются пожароопасными.
Температура вспышки для вещества ОП-7 — 49°С;
для вещества ОП-Ю — 77°С.
Температура самовоспламенения для вещества ОП-7 — 357°С;
для вещества ОП-10 — 400°С.
Нижний предел воспламенения вспомогательного вещества ОП-Ю — 75°С.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны для вспомогательных веществ ОП-7 и ОП-Ю — 1,5 мг/м3.
Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-Ю умеренно опасные вещества, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Попадание на кожу вызывает контактный дерматит. При попадании в глаза развивается конъюнктивит. Продукты обладают сенсибилизирующими свойствами.Помещение, где проводится работа с продуктами, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией и ежесменно подвергаться влажной уборке.
При работе со вспомогательными веществами ОП-7 и ОП-10 следует пользоваться спецодеждой, индивидуальными средствами защиты (защитные очки, халат или хлопчатобумажный костюм, резиновые перчатки или брезентовые рукавицы, прорезиненный фартук, резиновые сапоги) в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами.
При работе с вспомогательными веществами ОП-7 и ОП-10 необходимо соблюдать правила личной гигиены. Продукты с кожи и слизистых оболочек удаляют водой.
Для тушения вспомогательных веществ ОП-7 и ОП-10 используют тонкораспыленную воду, сухие порошки или газовые составы. Подача обычной пены или комнатной воды может привести к вспениванию горящей жидкости, переливу через борт емкости и увеличению площади горения.
Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-10 относятся к неионогенным поверхностно-активным веществам.
Биологическая разлагаемость ОП-7 и ОП-10 составляет 45%.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Приемка вспомогательных веществ ОП-7 и ОП-10 производится партиями. За партию принимают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве, но не более 60 т.
При отгрузке продукта в цистернах за партию принимают каждую цистерну.
Каждая партия продукта должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак; наименование продукта;
номер партии;
количество мест в партии;
массу брутто;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
дату изготовления продукта;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.
Для проверки качества партии продукта на соответствие его требованиям настоящего стандарта от партии отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее чем три единицы.
При отгрузке продукта в цистернах проверке подвергают каждую цистерну.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по данному показателю на удвоенной выборке.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечные пробы отбирают от каждой упаковочной единицы, как указано в п. 3.3, чистой сухой стеклянной трубкой диаметром 10—15 мм с оттянутым концом погружением ее на 3/4 уровня высоты залива продукта.
Пробы из цистерны отбирают по ГОСТ 2517—80 стационарным пробоотборником из нержавеющей стали для отбора точечных проб с трех уровней или с перфорированной заборной трубкой по ГОСТ 2517—80 из трех слоев по высоте залива продукта (верхнего, среднего, нижнего).
Перед отбором пробы содержимое бочек перемешивают перекатыванием. При наличии пастоподобного продукта в холодное время содержимое бочек и железнодорожных цистерн предварительно расплавляют до жидкого состояния глухим паром при 70—80°С.
Объем точечной пробы должен быть не менее 200 см3.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают, затем отбирают среднюю пробу объемом не менее 600 см3.
Среднюю пробу делят на две равные части и помещают в две сухие чистые герметично закрываемые склянки.
На склянку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии, даты изготовления, даты и места отбора пробы.
Одну склянку со средней пробой передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение трех месяцев на случай разногласий.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
Определение внешнего вида
Вспомогательные вещества ОП-7 и ОП-Ю помещают в пробирки П 2—16—18 по ГОСТ 10515—75 и определяют внешний вид веществ визуально в проходящем свете.
Определение внешнего вида водного раствора
Реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770—74.
Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74.
Водный раствор концентрации 10 г/л, готовят растворением Юг вещества ОП-7 или вещества ОП-Ю, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, в дистиллированной воде, в мерной колбе при 40— —50°С. После этого раствор наливают в цилиндр из бесцветного стекла и определяют его внешний вид визуально в проходящем •свете.
Определение массовой доли основного вещества
Массовую долю основного вещества в продукте (X) определяют расчетным путем, вычитая из 100 % массовую долю всех примесей в процентах.
Х = 100-(Хг— Хг),
где Х[ — массовая доля полиэтиленгликолей, определяемая по
п. 4.5.1.,%;
Х2 — массовая доля воды, определяемая по п. 4.6, % •
Определение массовой доли полиэтиленгликолей
Реактивы, растворы, приборы, оборудование, посуда
Алюминия окись безводная, II степени активности, для хроматографии.
Висмут азотнокислый основной, фармакопейный.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 20%-ный раствор.
Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 400.
Хлороформ фармакопейный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ '18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная универсальная.
Сито № 24 или 25 по ГОСТ 3584—73.
Весы типа АДВ-200, ВТ-1000 по ГОСТ 24104—80.
Микрошприц типа МШ-10, с погрешностью не более 0,1 мм3.
Печь муфельная любого типа с температурой нагревания до 1000°С.
Шкаф сушильный по ГОСТ 13474—79, ГОСТ 7365—55.
Линейка измерительная по ГОСТ 17435—72.
Термометр типа 1-Б-З по ГОСТ 215—73.
Пластинки из стекла по ГОСТ 111—78, размером 90X120 мм, толщиной 1,5—3,0 мм.
Кристаллизатор типа ЧКТ 170—60.
Пипетка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Колба мерная 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба коническая с притертой пробкой типа КнКш-100— 14/23 ТС по ГОСТ 10394—72.
Валик стеклянный или металлический нестандартный с утолщениями на концах, равными 1 мм.
Цилиндр измерительный 1 —100, 1—250 по ГОСТ 1770—74.
Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных.
Подготовка к анализу
Приготовление сорбента
Для определения полиэтиленгликолей методом тонкослойной, хроматографии применяют специально подготовленную окись- алюминия. Для этого окись алюминия (сорбент) отмывают кипящей дистиллированной водой до pH-водной вытяжки, равной 8—9, по универсальной индикаторной бумаге, сушат 5—6 ч в сушильном шкафу при 110—120°С, прокаливают 6 ч в муфельной печи при 800—900°С. Хранят подготовленный сорбент в банке с притертой пробкой.
Подготовка элюента
В качестве элюента используют смесь хлороформа с этиловым спиртом. 100 см3 хлороформа и 2,5 см3 этилового спирта смешивают.
Приготовление раствора для проявления
50 см3 20%-ного раствора хлористого бария смешивают со 100 см3 реактива Драгендорфа, который готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1,7 г основного азотнокислого висмута, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и 20 см3 ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой (раствор А); отдельно в мерной колбе 40 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (раствор Б). Затем в мерную колбу вместимостью 1000 см3 сливают растворы А и Б, добавляют 200 см3 ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Приготовление градуировочных растворов
1 г полиэтиленгликоля, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью’ 100 см3. Из этого раствора берут пипеткой 1, 2, 3, 4 и 5 см3 и разводят в мерных колбах вместимостью 100 см3 хлороформом. Масса полиэтиленгликоля в 10 мкл полученных растворов составляет соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 мкг.
Подготовка пробы
Навеску вещества ОП-7 или ОП-Ю массой 0,01—0,04 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 10 см3 хлороформа, взятого пипеткой, в конической колбе вместимостью 25 см3.
П р о в е д е н и е анализа
Около 10 г сорбента (окиси алюминия),, подготовленного как указано в п. 4.5.2.1, и просеянного через сито, насыпают на стеклянную пластинку и валиком распределяют по ее поверхности дополучения однородного слоя толщиной 1 мм.
От края пластинки на расстоянии 15 мм иглой от микрошприца или стеклянным капилляром намечают шесть точек, отстоящих, друг от друга на расстоянии 15 мм с погрешностью измерительной линейки.
Микрошприцем отбирают 0,01 см3 (10 мкл) пробы, приготовленной как указано в п. 4.5.2.5, и наносят на пластинку в среднюю точку, а в остальные пять наносят по 0,01 см3 градуировочных растворов полиэтиленгликоля, приготовленных как указано в п. 4.5.2.4,. и выдерживают в течение 5—10 мин.
В сухой кристаллизатор заливают 50—60 см3 элюента, приготовленного как указано в п. 4.5.2.2, помещают в него подготовленную пластинку на подставку под углом 15—17° к поверхности так, чтобы край с пробой погружался в элюент на 5—7 мм. Сверху кристаллизатор закрывают стеклянной пластинкой. Разделение- очитают законченным, когда фронт элюента достигает верхнего* края пластинки. Затем ее вынимают из кристаллизатора и, не давая подсохнуть, опрыскивают из пульверизатора раствором для- проявления, приготовленным как указано в п. 4.5.2.3. После проявления вся поверхность окиси алюминия окрашивается в желтый цвет, пятна полиэтиленгликоля на ней — в розовый, а пятно поверхностно-активного вещества — в оранжевый.