ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КАЛИЯ БИХРОМАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 2652—78
Издание официальное
Е
5 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа Л17
ДК 661.876.22 : 006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРК
ГОСТ
2652—78
АЛИЯ БИХРОМАТ ТЕХНИЧЕСКИЙТехнические условия
Technical potassium bichromate.
Specifications
ОКП 21 '4614 0100
Срок действия
с 01.01.80
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на технический бихромат калия, предназначенный для органического синтеза, производства спичек, неорганических пигментов, сухих батарей и других промышленных целей.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому бихромату калия, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Формула К2СГ2О7.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—294,16.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Бихромат калия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям бихромат калия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное ★
Е
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 1990 Переиздание с изменение
|
мНаименование показателя |
Норма |
|
|
Высший сорт ОКП 21 4614 0120 |
Первый сорт ОКП 21 4614 0130 |
|
|
1. Внешний вид |
Исслеживающиеся кристаллы |
|
|
2. Массовая доля бихромата калия |
оранжево-красного цвета |
|
|
|
|
|
|
(К2СГ2О7), %, не менее 3. Массовая доля сульфатов в пересче- |
09,7 |
99,7 |
|
те на SO4, %, не более 4. Массовая доля хлоридов в пересче- |
0,02 |
0,05 |
|
те на С1, %, не более |
0,07 |
0,1 |
|
5. Массовая доля нерастворимого в |
||
|
воде остатка, %, не более 6. Массовая доля влаги, %, не более |
0,03 |
0,1 |
|
0,03 |
0,05 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Бихромат калия технический пожаро- и взрывобезопасен, токсичен. По степени воздействия на организм человека бихромат калия относится к вредным веществам 1-го класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.
Пыль и аэрозоль соединений шестивалентного хрома, поступив в организм, могут вызвать тяжелые отравления.
При длительном воздействии на организм человека соединения шестивалентного хрома оказывают общетоксическое действие, вызывая заболевание органов дыхания, желудочно-кишечного тракта и кожи. Соединения шестивалентного хрома действуют раздражающе на кожу и слизистые оболочки глаз и носа, вызывая их изъязвление, а при вдыхании—прободение хрящевой части носовой перегородки. Попадание соединений шестивалентного хрома на поврежденную кожу ведет к образованию трудно заживающих язв.
Предельно допустимая концентрация бихромата калия в пересчете на СгОз:
в воздухе рабочей зоны —0,01 мг/м3;
в атмосферном воздухе населенных мест — 0,0015 мг/м3;
в воде водоемов санитарно-бытового
пользования в пересчете на Cr (VI) —0,1 мг/дм3.
Определение шестивалентного хрома в воде осуществляют фотоколориметрическим методом, основанным на взаимодействии шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом в кислой среде с образованием комплекса красно-фиолетового цвета.
Определение содержания бихромата калия в воздухе рабочей зоны проводится в соответствии с методиками, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.
В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или под воздействием других факторов бихромат калия токсичных веществ не образует.
Воздух, содержащий пыль и аэрозоль бихромата калия, перед выбросом в атмосферу подвергается сухой или мокрой очистке до установленных норм предельно допустимых концентраций.
Сточные воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистки воздуха, подлежат обезвреживанию и далее направляются в промышленную канализацию. Сброс сточных вод в общую систему очистки сточных вод должен осуществляться в соответствии с инструкцией по приему стоков в городскую канализацию.
В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования и коммуникаций.
Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с бихроматом калия, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88.
В производственных помещениях обязательно должна проводиться вакуумная и мокрая уборка пыли. Места возможного пыления бихромата калия должны быть снабжены местной вытяжной вентиляцией.
Для защиты органов дыхания должны применяться респираторы типов ШБ-1 «Лепесток—200», У-2К по ГОСТ 12.4.034—85; для защиты лица и глаз — защитные очки по ГОСТ 12.4.013—85. Работающие с бихроматом калия должны обеспечиваться специальной одеждой, обувью и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103—83.
Анализ бихромата калия должен выполняться с соблюдением основных правил безопасной работы в химических лабораториях, утвержденных в установленном порядке.
При погрузке и разгрузке бихромата калия должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009—76.
При работе с бихроматом калия необходимо соблюдать правила безопасности при производстве хромовых соединений, утвержденные в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Бихромат калия принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленного одним документом о качестве, но не более сменной выработки.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование, сорт продукта, классификационный шифр группы;
номер партии;
массу нетто;
количество упаковочных единиц, входящих в партию;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта; подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433—81;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Для контроля качества упакованного бихромата калия отбирают 5% единиц продукции, но не менее двух при партиях менее 40 единиц. Для контроля качества бихромата калия, упакованного в контейнеры, отбирают в зависимости от числа контейнеров в партии:
от 2 до 10 контейнеров — 2 контейнера;
от 10 до 30 контейнеров — 3 контейнера;
от 30 до 50 контейнеров — 4 контейнера;
св. 50 контейнеров — 5 контейнеров.
Для проверки качества технического бихромата калия, находящегося в движении, пробы отбирают через равные интервалы времени механическим пробоотборником, обеспечивающим отбор точечных проб массой 0,5 кг от каждых 3—5 т продукта, установленным на потоке в местах перепада продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Точечные пробы упакованного бихромата калия отбирают из любых точек массы щелевидным пробоотборником или другими средствами отбора, погружая их по вертикали на глубину не менее 20 см от поверхности.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до средней пробы массой не менее 0,5 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку.
На банку с пробой наносят следующие обозначения: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дату отбора пробы и надпись «Токсичен».
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Внешний вид продукта определяют визуально.
О п р е д е л е н и е массовой доли бихромата калия
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.
Колба мерная 1,2—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—25(50); 4,5—2—1,2 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1,3—25 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75 (перекристаллизованный и высушенный при 150°С), раствор концентрации с (І/6К2СГ2О7) =0,15 моль/дм3 (0,15 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор, разбавленный 1:4.
Кислота N', N-фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор концентрации с (NH4)2Fe(SO4)2-6H2O) =0,2 моль/дм3.
Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно, для чего 50 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 150 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Проведение анализа
(5,00±0,25) г бихромата калия взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетововишневой окраски в зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Обработка результатов
Массовую долю бихромата калия (X) в процентах вычисляют по формуле
V-0,0098-500-100
Лт-25
где V — объем раствора соли Мора, концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0098 — масса бихромата калия, соответствующая 1 см3 раствора соли Мора, концентрации точно 0,2 моль/дм3;
т —■ масса навески, г.
Результат округляют до одного десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемая абсолютная погрешность результата измерения не превышает 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение массовой доли сульфатов в пересчете на SO4
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Колбы мерные 1,2—250 (500, 1000)—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—5 (50) по ГОСТ 20292—74.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или типа ФЭК-56М по ГОСТ 12083—78.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 30% на растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в сухую коническую колбу, нагревают до кипения и выдерживают 24 ч. Затем 2 раза фильтруют через двойной фильтр «синяя лента». Раствор перед применением тщательно перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77; «стандарт—титр», раствор концентрации с (1/2 H2S04)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в растворе соляной кислоты, концентрации 1 моль/|дм3; готовят следующим образом:
«стандарт—титр» серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают. 50 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора в колбе до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают — раствор А. 1 см3 раствора А содержит 0,48 мг SO4.
